电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量

分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。

动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物多残留高效液相色谱检测方法的建立

为建立一种动物源性食品(鸡肉、猪肉以及鸡蛋)中8种氟喹诺酮类药物(氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)多残留的高效液相色谱检测方法,将鸡肉、猪肉以及鸡蛋样品绞碎或匀浆后经磷酸盐缓冲溶液提取(鸡蛋样品需增加正己烷脱脂步骤),以Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱法进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得8种氟喹诺酮类药物线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999;本方法对8种药物的检出限为0.4~2.0μg/kg,定量限为2.0~10.0μg/kg;在3个残留量添加水平下,8种药物的平均回收率为83.3%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。结果表明,该方法准确、灵敏、稳定,达到了兽药残留检测要求,可为基层动物源性食品中限用和停用氟喹诺酮类药物的多残留检测提供技术参考。

饲料中粗脂肪超声提取快速测定方法的研究

[目的]优化饲料中粗脂肪超声提取工艺参数。[方法]以草鱼膨化配合饲料为试验材料,设计单因素试验,考查分析4个因素(液料比、浸泡时间、超声时间和超声次数)不同水平对饲料粗脂肪含量测定的影响。在单因素试验基础上,设计4因素3水平L9(34)正交试验,优化饲料粗脂肪超声提取工艺参数。采用优化后的超声提取工艺测定草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量,并与索氏提取法测定结果进行比较,重复6次,以此验证最佳超声提取工艺参数。超声提取工艺参数确定后,分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,重复6次,分析比较两种方法在测定饲料原料和常见动物性饲料产品粗脂肪含量的差异。[结果]影响饲料粗脂肪含量测定各因素的排序为超声次数>液料比>超声时间>浸泡时间;最佳超声提取工艺为液料比37.5 mL/g,浸泡0 min,超声时间30 min,超声提取2次;最佳超声提取工艺下,草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量为4.76%(n=6),而索氏提取法粗脂肪含量为4.77%(n=6),试验证明超声提取工艺稳定且可行;分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。[结论]该试验确定的饲料中粗脂肪超声提取最佳工艺参数稳定且可行。

酶联免疫吸附法与高效液相色谱法检测玉米中黄曲霉毒素B_(1)的比较

采用酶联免疫吸附法(ELISA)与高效液相色谱法(HPLC)分别测定玉米中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量,对两者的检测结果进行对比分析。结果表明,两种方法对AFB_(1)的判定结果一致,证明本实验室采用的酶联免疫试剂盒是准确的,ELISA操作简单快速,适用于AFB_(1)的快速筛选,高效液相色谱法耗时长、成本高,更适用于疑似样品的确证及精确定量。

红河州2010年饲料质量安全检测结果分析与判定探讨

随着绿色有机食品的提出,饲料安全问题越来越引起人们的关注。为了加强饲料产品质量安全监督管理,云南省红河州动物疫病预防控制中心在全州开展饲料专项整治行动,抽检饲料101批次。就检测结果展开分析,并就判定中的一些问题和经验进行探讨交流,以期为饲料检测监管工作和饲料添加剂安全使用规范提供参考。

饲料安全存在问题分析及其对策探讨

饲料安全与肉食品安全紧密相关。近年来,由饲料安全问题引发的肉食品安全事件屡见报道。本文就饲料安全中存在的主要问题进行分析,并探讨提出对策措施。

饲料中钙磷同测的探讨

目前国标中钙的测定方法有GB／T6436-2002《饲料中钙的测定》中的KMnO4法（仲裁法）、EDTA法；GB／T1 3885-2003（（动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》中的原子吸收光谱法（FAAS）。我们经过多方比较，得出两个标准钙的测定值是一致的．而FAAS法更适于批量样品的测定。

GUM法和MCM法对饲料粗蛋白含量测量不确定度评定的比较

研究旨在建立凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白含量不确定度的评定方法,GUM法和MCM法,并对这两种方法进行比较,通过建立测量模型,分析产生不确定度的来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。结果表明:GUM法和MCM法测定饲料中粗蛋白含量的结果均为(19.6±0.1)%,两者评定的结果一致,达到预期。分析过程显示不确定度的主要来源是重复测定和盐酸滴定液消耗体积。

肉牛饲喂木薯渣发生瘤胃酸中毒的诊断与治疗

木薯渣是木薯淀粉或酒精加工后的废料,由于木薯渣无毒经常被养殖场用来作为一种廉价的粗饲料来源。在肉牛的饲养中,由于饲养管理条件的变化,肉牛突然采食大量易发酵的精料,例如玉米、高粱等谷物类饲料,或采食玉米面等快速发酵的谷物饲料太多,导致瘤胃微生物群发生变化,乳酸菌大量繁殖,瘤胃中产生大量乳酸,使瘤胃的pH值急剧下降。乳酸被瘤胃上皮吸收进入血液,造成肉牛发生酸中毒。

GUM法和蒙特卡洛法在饲料中粗蛋白含量不确定度评定的比较

本文以饲料中粗蛋白含量测定为例,采用GUM法和MCM法对其含量测定结果的不确定度进行评定,对两种方法的评定结果进行比较验证。结果表明,GUM法和MCM法两者评定的结果一致,达到预期。

木薯配合料喂育肥猪试验

广开饲料来源,替代谷实类饲料粮,减轻粮食生产的压力,已成为畜牧工作者极需研究的问题。木薯(Manihot esculenta) 别名树薯,为热带、亚热带多年生灌木,具有易种值、耐旱、抗虫、抗杂草、产量高的特点。块根中淀粉含量达70％以上,且易于消化。红河州南部河谷地区适宜栽种木薯的面积10万亩以上。

国有企业四好班子考核指标设计方法研究

为加强国有企业领导班子的思想政治建设,发挥党组织的政治核心作用,提升企业核心竞争力,锻造一支适应企业快速发展的高素质领导干部队伍,中组部、国资委联合下发了《关于在国有企业中开展"四好"领导班子创建活动的意见》。为更好地促进"四好"班子创建活动,科学地评估"四好"班子建设的成果,各级国有企业都结合自身实际设计了相关"四好"班子考评体系,并逐步将"四好"班子考核作为衡量领导干部绩效的标准。本文通过结合某集团数年来的考核实施情况和相关数据,参考国内外最新绩效考核理论和成功经验,综合运用多种不同的绩效指标分解方法,试图科学合理优化某集团的"四好"班子考核指标。

芭蕉芋配合饲料喂育肥猪试验报告

芭蕉芋(Canna Sp)又名藕芋、蕉藕。多年生草本植物,地下茎膨大呈芋头状,富含淀粉。芭蕉芋适生范围宽,州内低海拔至2500米范围均有种植,1988年种植5.79万亩,均产鲜芋10.3万吨。农户多以鲜芋煮熟或打浆饲猪。为充分开发和合理利用这一资源,我们利用芭蕉芋干粉作为能量饲料,替代大部分玉米配合饲粮饲喂生长育肥猪,探索节粮效果,为合理使用这一资源提供科学依据。1

红河州兽药饲料质量安全监测体系的建设与发展

就红河州兽药饲料质量安全监测的机构建设、人员、仪器设备、承检能力等作了现状分析,指出了导致上述现状的根本原因,即体系不健全、资金投入不足、法规不健全、监管不到位等。提出了健全和完善红河州兽药饲料质量安全监测体系建设的对策及措施,即健全完善兽药饲料监测体系,加强以州兽药饲料监察所为中心,弥勒、建水、个旧、蒙自四县为监测站点,石屏、泸西和屏边六县为网络的监测体系建设;强化监测机构的资源整合和能力建设;健全完善兽药饲料法律法规;创建兽药饲料信息网络化管理。

用“6107”脱毒菜籽饼喂育肥猪试验

菜籽饼富含蛋白质和赖氨酸等各种必须氨基酸。缺点是含芥子甙等有害物质.国内外进行了大量研究,总结出多种脱毒方法,但皆因成本高及部份有效成份被破坏而未能普遍用于生产实践,所以多采用限量使用。浙江农业大学许梓荣等针对硫代葡萄糖甙(GS)在畜体内经芥子酶(饼里含有)水解产生异硫氰酸盐。

高效液相色谱荧光法测定鸡肉及鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种测定鸡肉或者鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法。鸡肉或鸡蛋样品两次用磷酸盐缓冲溶液(p H=7.0)提取,正己烷去杂质,固相萃取用C18小柱净化,流动相调整为0.05 mol/L磷酸溶液(p H=2.4):乙腈比例为70:30,收集洗脱液,用高效液相色谱法测定。添加低、中、高浓度的标准品时,回收率为88.68%~100.30%,相对偏差在1.55%~2.31%(n=5);标准曲线显示环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在0.001~0.200 mg/kg,达氟沙星在0.001~0.040 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9999以上。采用本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,基质干扰小,结果准确可靠,可以满足鸡肉或者鸡蛋中的环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星四种氟喹诺酮类药物残留检测的需要。

原子吸收光谱法测定饲料中锌含量的不确定度评定

本文以饲料中锌含量测定为例,采用GUM法和蒙特卡洛法(MCM)进行不确定度评定,通过对两种方法的评定结果进行比较验证,得出相应结论。通过建立的测量模型,对测定过程中不确定度产生的来源进行分析,找出影响测量不确定度的主要因素,以确保检测质量。