微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素

采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VB_(12)、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864)。色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速为0.5mL/min。7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离。在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.999 1。不同添加水平下,V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%。该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定。

流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中7种有效成分

采用整体柱建立了流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd,Rb2及丹参酮ⅡA 7种有效成分。通过对溶剂和流速双梯度体系的逐步优化,并应用色谱模拟软件Dry Lab,得到分离7种成分的最佳色谱条件。采用色谱柱Merck Chromolith Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相体系,流速/溶剂双梯度洗脱,柱温30℃;片剂中的7种成分在21 min内达到基线分离;Rg1在60.60~242.40 mg/L(r=0.999 0)、丹参酮ⅡA在16.52~66.08 mg/L(r=0.999 9),其余皂苷在30.70~142.66 mg/L(r≥0.999 4)范围内具有良好的线性关系;定量下限(S/N=10)为21~124μg/kg,回收率为96.7%~100.1%。该方法能在短时间内同时分离不同极性的化合物,提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于复方丹参片中7种成分的含量分析。

HPLC法测定泮托拉唑钠肠溶片中泮托拉唑的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶片中泮托拉唑的质量分数及有关物质A、B、C。方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲盐溶液(四丁基硫酸氢铵1.1 g与乙酸铵3.85 g溶解于1 000 m L水)-甲醇(体积比42.5∶57.5)为流动相;检测波长为290 nm;流速为0.7 m L/min;柱温为30℃;进样量20μL。泮托拉唑峰与有关物质A、B、C峰的分离度良好。结果泮托拉唑在80.4~321.6μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R=0.999 7,n=6),检测限为0.6 ng/m L,平均回收率为101.5%(RSD=0.6%,n=9)。有关物质A、B、C分别在0.006~1.604、0.014~0.882、0.003~0.600μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为2.0、4.5、1.0 ng/m L,回收率分别为101.0%(RSD=1.5%,n=9)、98.4%(RSD=1.2%,n=9)、100.1%(RSD=0.9%,n=9)。结论建立的高效液相色谱法检测泮托拉唑及有关物质准确、重复性好。本方法不需要调节流动相pH,步骤简便且对色谱柱起到一定的保护作用。

整体柱液相色谱法分离三七及其制剂中8种皂苷的研究

目的建立同时测定三七及其制剂中8种不同极性的皂苷质量分数的HPLC法。方法色谱柱:Merck Chromolith~ Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm,macropore 2μm,mesopore 13 nm);流动相:流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱(0~20 min,18%A;20~30 min,18%~30%A;30~45 min,30%A;45~48 min,30%~38%A;48~57 min,38%~18%A);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL:检测波长:203 nm;柱温:30℃。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Re、Ro、Rb_1、Rb_3、Rd、20(S)-F_18种皂苷分离度良好,线性范围分别为0.06~21.50μg(r=0.999 6)、0.09~36.08μg(r=0.999 6)、0.05~20.56μg(r=0.999 6)、0.02~4.08μg(r=0.999 6)、0.04~16.60μg(r=0.999 5)、0.03~8.90μg(r=0.999 4)、0.02~6.22μg(r=0.999 8)、0.03~12.58μg(r=0.999 6),三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Re、Ro、Rb_1、Rb_3、Rd、20(S)-F_1的检测限分别为16.2、27.1、15.4、3.06、12.4、6.7、4.6、9.4 ng。结论所建方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可同时分离三七及其制剂中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Re、Ro、Rb_1、Rd、Rb_3、20(S)-F_18种皂苷,其中5种皂苷成分可以定量。

微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片中厄贝沙坦的含量及有关物质

目的建立一种微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片的质量分数及有关物质。方法采用Agela technologies odyssil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以SDS-正丁醇-环己烷-水（质量比3.0∶6.0∶0.8∶92.2）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长230 nm。结果有关物质与主要成分可以完全分离。厄贝沙坦在50.01-175.04μg/m L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2,n=6）,检测限为0.02μg/m L,平均回收率为100.4%（RSD=1.0%,n=9）。有关物质在0.075 3-0.351 8μg/m L范围内呈线性,检测限为0.025μg/m L,平均回收率为100.5%（RSD=1.1%,n=9）。2个规格的厄贝沙坦片中厄贝沙坦的平均质量分数分别为99.4%和99.8%。结论建立的微乳液相色谱法检测厄贝沙坦及相关物质快速、准确、重复性好且绿色环保,减少了有机溶剂的使用。

阿哌沙班片的制备及其体外评价

采用流化床一步制粒的制备工艺来制备阿哌沙班片。通过搅拌、胶体磨研磨的方式将未经过粉碎处理的阿哌沙班原料均匀分散到粘合剂中,再采用喷枪喷入的方式将含原料的粘合剂加入到流化床中进行制粒。粘合剂中聚山梨酯80的用量为片重的3%,崩解剂交联羧甲基纤维素钠的用量为片重的5%,包衣增重为3%。通过流化床制粒、总混、压片、包衣等工序得到的阿哌沙班片样品在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中的溶出曲线与参比制剂的溶出曲线的f2值均可大于80,提示二者体外溶出行为相似。自制的3批工艺验证样品的加速6个月和长期12个月的稳定性试验表明,自制包衣片的外观、含量、溶出度、硬度等质量指标都没有明显变化,证明其稳定性较好。

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立测定富马酸喹硫平缓释片含量及4种有关物质的HPLC方法。方法采用Zor BAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸氢二铵溶液(54:7:39)为流动相,体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为230 nm。结果在该色谱条件下,有关物质与主成分分离度良好,R均大于1.5;富马酸喹硫平在80~320μg/m L线性良好,r=0.999 7,检测限为0.025μg/m L;平均回收率为99.9%(RSD=1.7%,n=9)。结论该方法简便、灵敏、重复性好,可用于同时测定富马酸喹硫平缓释片的含量及4种有关物质。

磷酸川芎嗪pH调控长时微孔渗透泵控释片的制备

目的制备24 h长时释放磷酸川芎嗪微孔渗透泵控释片。方法根据不同时间累积释放度考察药物体外释放情况;利用单因素考察和正交试验设计,筛选出最佳处方。结果单因素考察找出对16 h内体外累积释放度影响较为显著的因素:pH调节剂(枸橼酸钠、酒石酸钠)用量、聚乙二醇-400(PEG-400)用量、柠檬酸三乙酯(TEC)用量、包衣增重。采用L9(34)正交试验的优化实验,直观分析结果得到最优处方:按照两个最佳处方进行中试放大试验制备3批样品,其体外累计释放度曲线拟合结果符合零级模型,拟合度好(r=0.995 0),16 h累计释放度达85%以上。24 h释放结果批间相似因子(f2)为84~97,重现性好。结论该处方制备工艺简单有效,所制磷酸川芎嗪微孔渗透泵片在16 h内零级释放特征显著,并可达到24 h的长时控释释药。