基质固相分散-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留

目的:建立一种快速、简便的基质固相分散萃取技术-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留量的方法。包括磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲嘧啶(SMR)、磺胺二甲嘧啶(SMD)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲异噁唑(SIZ)、磺胺喹噁啉(SQX)。方法:采用新的样品前处理方法-基质固相分散萃取技术对牛奶中残留的磺胺类药物进行提取和净化,HPLC法测定。牛奶样品直接与硅酸镁吸附剂置于研钵中,经玻璃棒研磨、混匀制成半固态混合物,然后转移至垫有一层定量滤纸的玻璃注射器中,轻轻压实至一定体积,盖上一层滤纸,用正己烷洗脱除脂,真空抽滤至干,用二氯甲烷+乙酸乙酯(1+2)混合溶剂洗脱,洗脱液于全自动浓缩仪60℃挥干溶剂,用1.0 ml流动相溶解残渣,经0.45μm滤膜过滤,供HPLC分析。结果:8种磺胺类药物的回收率在68.3%～101.2%之间,相对标准偏差在2.4%～7.6%之间。线性范围除磺胺喹噁啉在0.1～10.0 mg/L之间外,其余7种均在0.05～10.0 mg/L范围内,相关系数0.9991～0.9997。结论:方法样品前处理简单、快速,定性、定量准确,分析成本低,易于推广应用。

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅

目的:建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅的方法.方法:比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作化学改进剂的不同效果;测定了尿样不同稀释比例对结果的影响;试验了最佳升温程序.结果:尿样经1∶ 1稀释后,加入 5 μl 浓度为 100 mg/L 二氯化钯溶液作化学改进剂,直接进样法测定铅作业工人尿中铅.用标准曲线法定量,方法线性范围 0～100 μg/L,相关系数r=0.9998,进样量 10 μl 时,检出限为 2.98 μg/L.3种浓度样品加标回收率为 92.0%～105.5%,RSD为 1.41%～8.49%.结论:用二氯化钯作化学改进剂,尿样经适当稀释,可用直接进样电热原子吸收光谱法测定,方法简便,精密度、准确度高,结果满意.

固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物

建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法。实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素（萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积）进行了考察。水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮（3∶1,V/V）洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定。16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01~0.77μg/L（S/N=3）,定量限为0.03~2.57μg/L（S/N=10）,日内精度和日间精度分别在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%间,样品加标回收率为83.6%~111.8%,加标样品的RSD为1.2%~5.1%。应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持。

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58~6.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的RSD为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。

同位素内标-HPLC-MS法同时测定4种β-受体激动剂在猪肝中的残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定猪肝中4种β-受体激动剂残留的方法。试样中β-受体激动剂经酶解后超声提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,ESI+离子化,多反应监测模式检测。方法的平均回收率为78.1%~102.1%,相对标准偏差<5.3%,方法的定量限<0.3μg/kg。方法操作简单,灵敏度高,重现性好,定性、定量准确,适用于猪肉食品中β-受体激动剂残留的检测。

催化吸光光度法测定飘尘中的痕量硒

空气中硒的常规分析方法是二氨基联苯胺比色法,其灵敏度低,不能满足大气飘尘中痕量硒的测定。近年有文献报道用(在盐酸介质中)Se(Ⅳ)-盐酸苯肼-H 酸(或变色酸)催化比色法测定人发中痕量硒.而用催化比色法测定飘尘中的痕量硒还未见报道。

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱-荧光-二极管阵列（HPLC-FLD-DAD）同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5-100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系（r〉0.998）。本方法的检出限为0.04-0.50 ng/L,定量下限为0.13-1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%-3.1%和1.5%-3.8%;加标回收率为77.7%-96.9%,加标RSD为1.1%-4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的建立基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑和磺胺二甲异唑。方法蜂蜜样品与C18固相吸附剂于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45μm滤膜过滤,Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定。结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r>0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016～0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg。

饮水中16种多环芳烃和6种多氯联苯的固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs ）和6种多氯联苯（ polychlorinated biphenyls, PCBs）的自动固相微萃取（SPME）-气相色谱-三重四极杆质谱（Gc—QqQ—MS／MS）同时测定方法。方法选用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维，于50℃、以350r／min振动萃取30min；在GC进样口经280℃解吸6min后，采用气相色谱-三重四极杆质谱在多反应监测（MRM）模式下进行测定。结果在0．5～5μg／L的线性范同内，该方法对水中16种PAHs和6种PCBs所得的回归方程均具有较好的线性关系，r值为0．9914-0．9991。方法的检出限为0．0003～0．054μg/L，回收率为85．5％～124．5％，相对标准偏差为5．8％～15．2％。结论该方法简便、快速、灵敏，能同时准确定性定量测定饮用水中16种PAHs和6种PCBs。

自动固相微萃取-气相色谱/质谱法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物

目的 建立自动固相微萃取（SPME）-气相色谱/质谱（GC/MS）法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物的方法。方法 选用50/30μm二乙烯苯/炭分子筛/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的45种挥发性和半挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆质谱在全扫描（Full Scan）模式下定性筛查,在选择离子监测（SIM）和多反应监测（MRM）模式下进行外标法定量测定。结果 在100μg/L浓度水平,45种挥发性和半挥发性有机物被全部定性筛查出来;45种挥发性和半挥发性有机物的检出限为0.00011-2.4μg/L,回收率为70.7%-123.0%,相对标准偏差为1.8%-13.1%（n=6）。结论 本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于突发水污染事件中45种挥发性和半挥发性有机污染物的快速筛查测定。

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。

基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定动物性食品中磺胺类药物残留

目的：建立动物性食品中11种磺胺类药物的基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法（MSPD-HPLC-FLD）。11种磺胺类药物包括磺胺索嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺苯酰。方法：样品与C18固相填料混合研磨均匀后装入空的固相萃取管中,用正己烷淋洗除去脂肪,再用3：1乙酸乙酯-二氯甲烷（v/v）洗脱待测组分,洗脱液于40℃水浴用氮气吹至近干,用1：1甲醇-0.2%乙酸（v/v）溶解残渣,加入荧光胺试剂衍生化后经高效液相色谱分离、荧光检测法测定。色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱。结果：11种磺胺线性范围为（0.01~0.20）mg/L,相关系数r〉0.999,方法检出限为0.001mg/L,最低检测浓度为0.006 mg/kg,平均加标回收率为54%~105%,相对标准偏差为1.3%~6.1%。结论：MSPD-HPLC-FLD测定动物性食品中磺胺类药物残留具有溶剂用量少、样品前处理简便快捷、方法灵敏度高、测定结果准确可靠等优点。

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。

自动固相微萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中11种邻苯二甲酸酯

目的:建立自动固相微萃取(SPME)-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)分析饮用水中11种痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。方法:选用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的PAEs自动萃取富集,然后插入GC进样口,在270℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。结果:11种PAEs的检出限为0.0004μg/L^0.06μg/L,回收率为79.3%~129.0%,相对标准偏差为6.8%~22.7%(n=5)。结论:本方法简便、快速、灵敏,能同时准确定性定量测定饮用水中11种邻苯二甲酸酯。

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,乙腈-0.01%氨水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测（MRM）模式,分段ESI＋与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%-115.0%,相对标准偏差为4.3%-9.9%,定量限和检出限分别在0.2-4.0和0.06-1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的灭草松和2,4-滴

目的利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法。方法水样经0.45μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样。目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量。结果灭草松和2,4-滴的浓度分别在0.10 mg/L^1.00 mg/L和0.01 mg/L^0.10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985)。灭草松和2,4-滴的加标回收率分别为87.1%~92.0%和96.3%~100%,日内精密度分别为1.39%~1.83%和1.25%~2.59%,检出限分别为0.0004 mg/L和0.0006 mg/L,定量限均为0.001 mg/L。结论所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足生活饮用水水质检验的要求。