GC-MS法测定人参和西洋参挥发性成分

目的:对比人参和西洋参挥发油成分。方法:水蒸气蒸馏得挥发油,运用GC-MS技术,计算机检索结合保留指数(Kovats'RI)分析和鉴定其化学成分。峰面积归一法计算各个组分相对含量。结果:人参、西洋参各鉴定出52和38个化合物。结论:两者挥发油组成和含量存在差异,初步认为β-瑟林烯、马兜铃烯、花柏烯、β-没药烯、β-倍半水芹烯、沉香螺萜醇等倍半萜,可作为指标性化合物,用于辅助区别人参和西洋参挥发油。

中药材农药残留检测方法与标准研究

通过阅读近期文献,对中药材农药残留检测、限量标准以及脱除等方面的相关研究进行综述和分析,提出应加快检测方法和中药材农药残留限量标准的研究、开发中药材残留农药脱除技术、从源头控制农药施用、提倡绿色药材种植的建议。

食用油质量控制技术分析

对目前国内外食用油市场现状、主要质量控制检测技术和质量标准研究现状作一综述。主要介绍理化检测、TLC、GC/GC-MS、LC/LC-MS等食用油质量检测技术及其应用特点,并简要说明检测食用油的质量标准,对比分析了不同食用油的特征指标参数、脂肪酸组成和含量。快速、准确鉴定各类食用油的关键是特异性成分的测定,完善质量标准体系在于涉及面的广泛化和各项指标的细化。

根茎类中药材有机氯及菊酯类农药多残留分析

目的建立测定根茎类中药材中50种有机氯及菊酯类农药多残留分析的方法。方法以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,v/v)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离,GC-ECD检测器进行检测。结果在5种根茎类中药材样品基质、3水平添加条件下,50种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于10μg/kg,符合农药多残留检测的要求。结论 本方法灵敏度高,稳定性好,可用于根茎类中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的检测。

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。

人参和西洋参特有挥发性成分鉴别

目的:对比研究人参和西洋参挥发性成分,探讨用于鉴别的可能性。方法:人参和西洋参分别采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、固相微萃取法和吹扫捕集法得到挥发性成分,运用GC-MS技术分离与检测,所得总离子流图通过NIST谱库检索并结合保留指数(Kovats’RI)对具体化学成分进行分析和鉴定。结果:4种方法提取的人参和西洋参挥发性气味成分种类和含量存在差异,水蒸气蒸馏共鉴定人参样品萜类化合物42个(相对含量69%),西洋参28个(41%);索氏提取共鉴定人参样品萜类化合物26个(50%),西洋参15个(18%);固相微萃取共鉴定人参样品萜类化合物18个(49%),西洋参5个(46%);吹扫捕集共鉴定人参样品萜类化合物2个(4%),西洋参4个(13%)。结论:同一方法条件下人参和西洋参各自具有的特征性成分,可用于辅助区别人参和西洋参。

顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留

目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器)。方法:对顶空气相实验条件进行了优化。样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量。结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2%-110.8%之间,变异系数在5.1%-8.0%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。结论:该方法简便、快速、灵敏度高。

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

目的建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。

血液中64种常见有机氯菊酯类农药的快速筛查

目的建立人体血浆中64种有机氯菊酯类农药多残留的气相色谱（GC）快速筛查分析方法。方法空白人体静脉抗凝血用乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯∶环己烷（v/v,3∶1）进行液液萃取净化,使用HP-5色谱柱,采用气相色谱进行定性、定量分析。对方法进行优化并进行方法学评价。结果 64种农药在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数在0.990 1~0.999 9之间。检出限在0.001~0.15μg/mL范围内,方法定量限在0.001~0.5μg/mL之间,回收率总体于80%~110%之间,相对标准偏差小于15%,方法检出限总体于0.01μg/mL以下,日内精密度在1.5%~11.5%之间,日间精密度在2.9%~13.9%之间。结论本文建立的人体血浆的农药多残留快速筛查测定法,符合农药残留分析方法的要求,可在相关研究和实践中选用。