尿酸-尿酸铵混合结石及其尿微晶的研究

目前对泌尿系结石预防还没有十分有效的方法。绝大多数的结石能够由X线平片显示,称为阳性结石;而一些结石如纯的尿酸、尿酸盐和黄嘌呤结石等,由于其密度较低（近于软组织）,因此在X线平片上不显影,这些结石称为阴性结石。

服用柠檬酸钾前后草酸钙结石患者的尿微晶和尿液性质变化

采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和ζ电位分析仪研究了草酸钙(CaOxa)结石患者在服用柠檬酸钾(K3cit)前后尿液中微晶的性质变化,这些性质包括:尿微晶的形貌、尺寸、聚集状态、质量、种类和ζ电位,并研究了服药前后尿液的稳定性差异和pH值变化。服用K3cit前,结石患者的尿微晶棱角尖锐,聚集明显,尺寸从几十纳米到几百微米不等,主要为一水草酸钙(COM)、尿酸等;而服用K3cit一周后,部分尿微晶的形状变得圆钝,聚集现象明显减少,平均粒径减小,部分尿微晶的表面出现凹陷,二水草酸钙(COD)和尿酸盐的百分含量增加,尿微晶的数量和种类减少,尿液pH值上升,ζ电位绝对值增加,自相关时间增加。从患者服用K3cit后引起尿pH值增加、尿液中排泄的柠檬酸和Tamm-Horsfall蛋白浓度增加、柠檬酸与Ca2+离子配位等角度,讨论了K3cit抑制CaOxa结石形成的机制。

磷酸铵镁结石患者尿微晶组分分析及其与结石形成的关系

采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、纳米粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了磷酸铵镁结石患者尿液中微晶的组分、形貌、粒径和Zeta电位,并对其结石进行了组分分析。结果表明,结石类型、尿微晶组分和尿液pH三者之间存在密切的联系:磷酸铵镁结石病人的尿液pH值较高,通常在6.5以上;尿微晶的主要组分是含不同结晶水(如一水和六水)的磷酸铵镁晶体;磷酸铵镁晶体主要为花瓣形、十字花形,微晶的粒度分布不均匀,分布范围宽,并且发生明显聚集。磷酸铵镁结石患者的Zeta电位负值[平均值(-9.83±0.66)mV]与健康对照者的[平均值(-10.74±0.25)mV]没有明显差异。此研究有助于预测尿石症的发生,并为预测尿石的类型提供启示。

大豆多糖对尿石矿物草酸钙形成的调控作用

采用水提法从大豆中提取了大豆多糖(SPS),其多糖百分含量为97.38%;平均相对分子质量为115,200,羧基百分含量为13.8%。采用X射线衍射法(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)研究了水溶性大豆多糖(SPS)对草酸钙晶体生长的调控作用。SPS大豆多糖不但可以抑制一水草酸钙(COM)晶体的聚集,而且可以诱导二水草酸钙(COD)晶体形成。当SPS浓度由0增大到0.50g·L-1时,草酸钙晶体由COM完全转变为COD晶体;并且随着多糖浓度的增大,溶解在溶液中的钙离子(可溶性钙)浓度显著增加,草酸钙沉淀的物质的量逐渐减少。这些结果表明,SPS有望成为预防草酸钙结石的一种绿色药物。

不同粒径尿微晶的ζ电位、自相关曲线和聚集状态

采用纳米粒度仪和透射电子显微镜(TEM)比较研究了10例尿石症患者和10例健康对照者的尿液经不同孔径滤膜(0.22、0.45、1.2、3.0、10μm)过滤后,尿微晶平均粒径(d)、粒度分布、自相关曲线、ζ电位和聚集状态的变化。随着滤膜孔径由0.22μm增至10μm,患者尿微晶的d值由162 nm增至3 227 nm,自相关曲线平滑性变差,自相关时间(Ta)由1.92 ms增至2100 ms,ζ由-2.65 mV减小至-9.21 mV,TEM显示尿微晶尺寸差异大,部分尿微晶处于聚集状态。而对照者尿微晶的d值仅由187 nm增加至1 010 nm,自相关曲线平滑,Ta由1.40 ms增加至6.67 ms,ζ平均值由-5.22 mV减小至-6.89 mV,TEM显示尿微晶均匀分散,尺寸较小。上述结果表明:尿石患者的尿液体系不稳定,其尿微晶聚集程度高,导致尿石症形成的危险性增加。

尿液中不同尺寸微晶的聚集过程

采用透射电子显微镜(TEM)和纳米粒度仪比较研究了经不同孔径的微孔滤膜过滤后,草酸钙结石患者和健康对照者尿液中不同尺寸尿微晶的平均粒径(d)、自相关曲线、聚集状态和稳定性随放置时间的变化.随着放置时间从0增加到4 h,经孔径为0.22、0.45、1.2和3μm的滤膜过滤后的草酸钙结石患者的尿微晶的d均随放置时间的延长而快速增大,放置4 h后的增幅(Δd)分别为1439、1557、1534和1051 nm;而对照者的Δd增幅较小,分别为474、511、567和433 nm,表明患者尿微晶比对照者的团聚速度快,团聚程度大,其稳定性比对照者的差.小尺寸的尿微晶均更容易团聚.研究结果表明,尿微晶的快速团聚是草酸钙结石形成的重要原因.

服药前后草酸钙结石患者尿微晶的性质变化

采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、纳米粒度仪和透射电子显微镜(TEM)研究了6例草酸钙结石患者在服药前后尿微晶性质的变化。结果表明,服药后尿pH值由服药前的5.87±0.51增加至6.23±0.74;服药前的主要成分为尿酸、一水草酸钙(COM)和磷酸氢盐,服药后尿微晶种类和数量均比服药前减少;服药前,尿微晶的平均粒径为(579±326)nm,服药后减小至(404±338)nm;服药前尿微晶的Zeta电位为(-4.28±2.55)mV,服药后为(-7.29±4.16)mV,Zeta电位变负有利于防止尿微晶沉积;服药前尿微晶棱角尖锐,有明显的团聚现象,而服药后尿微晶形貌圆钝,团聚较少。采用现代仪器分析研究服药前后草酸钙结石患者尿液微晶的性质变化,对临床上预防和治疗尿结石具有重要的临床意义。

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08~80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.9991,检出限为(3.2~10.5)mg/kg,定量限为(10.7~35.2)mg/kg;3个加标水平下回收率88.5%~101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%~5.8%(n=6)。结果表明:该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。

办公设备用鼓粉盒质量比对测试分析

鼓粉盒是办公设备打印机、复印机的重要组成部件,由于其型号多、来料广、结构复杂等特点,造成限用物质管控存在一定的难度。本文通过收集珠海及周边省市生产的多批次鼓粉盒,对中国RoHS2.0限用物质进行比对测试分析。结果表明:鼓粉盒RoHS限用物质的不合格发现率为57.14%,超标主要集中于金属部件镉(Cd)和铅(Pb)及塑料部件多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)。

微波萃取–气相色谱–质谱法测定文具中16种多环芳烃

采用微波萃取–气相色谱–质谱联用法测定文具中16种多环芳烃的含量。样品用正己烷–丙酮(体积比为1∶1)溶液微波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后用气相色谱–质谱仪测定。采用DB–5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.016~0.80mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,方法检出限为0.003~0.014mg/kg,方法定量限为0.01~0.05mg/kg。3水平平均加标回收率为87.1%~113.4%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~7.9%(n=6)。该方法检测灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于文具中16种多环芳烃的分析检测。

气相色谱-质谱法测定柴油中的烃类组成

本文采用气相色谱质谱法测定柴油中的烃类组成。使用安捷伦DB-5MS毛细管色谱柱,将试样分离成饱和烃和芳香烃馏分,分别进行质谱分析。根据特征质量碎片加和确定各类烃的浓度。每个馏分的结果根据分离得到的质量分数进行归一,得到各个组分的质量分数。此方法具有数据准确快速、用样量少、污染少、自动化程度高、劳动强度低的优点,对评价柴油质量具有重要的意义。

气相色谱法测定润滑油的蒸发损失

采用气相色谱模拟蒸馏的原理测定润滑油的蒸发损失。使用安捷伦HT-SimDis毛细管色谱柱,将试样通过进样口注入色谱柱,利用程序升温条件将试样按照沸点高低次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积。在相同的条件下,测定沸程范围宽于被测试样已知的正构烷烃混合物,由此得到沸点-保留时间校正曲线。从校正曲线上可以得到371℃馏出量的质量分数,也就是蒸发损失。此方法能够快速、灵敏、准确地测定润滑油的蒸发损失。

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇，通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化，建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50．0mg／L，回收率在95．2％-102．3％之间，相对标准偏差为2．4％（n=9）。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。

顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物

本文采用顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物,对顶空进样器的平衡温度和平衡时间进行了优化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量,确定了顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物的最佳条件。挥发性有机化合物的质量浓度在5~200μg·mL;范围内,与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R;均大于0.9990。在3个加标水平下回收率为85.2%~106.9%,样品测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)在5.1%~9.1%之间。

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R^2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。

热解析-气相色谱法测定印刷品中总挥发性有机化合物释放量

建立用气袋法收集整册印刷品释放的挥发性有机化合物,热解析-气相色谱法检测总挥发性有机化合物(TVOC)的方法。将印刷品样品置入充满高纯氮气的密封PVF采样袋中,在35℃下放置12 h后,用采样器串联Tenax-TA采样管和采样袋,让袋内气体通过采样管,样品释放出的有机化合物被吸附到采样管的吸附剂上。用热解析-气相色谱法测试采样管中挥发性有机化合物的含量,其中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯和正十一烷按外标法定量,其它物质按甲苯标准曲线定量。该方法的加标回收率为74.4%~91.1%,测定结果的相对标准偏差不大于10%(n=9)。该方法的样品采集更贴近印刷品的实际生活场景,可以为评价印刷品挥发性有机物释放对人体健康的影响提供数据基础,为相关评价提供新思路。

酚试剂法测定家具中的甲醛

乙酰丙酮分光光度法为家具中甲醛含量测定的常用方法,但受显色温度和时间的影响较大,且操作繁琐、耗时。为提高测定效率而不影响测定结果,本文研究了用酚试剂法测定家具中甲醛的含量。结果表明,该方法高效、准确,最低检出限为0.001mg/L,回收率在95%~102%之间。

尿液中的纳米微晶及其与尿石症形成的关系

尿石症是生物体内病理矿化的产物，其发病率和复发率不断增加。1998年对广东湛江市民调查6827人，尿石症患病率为6．2％；1997年许四虎等对深圳市5个区的尿石症患者调查表明，仅肾结石的患病率就高达4．87％；在广东佛山地区，尿石症患者占同期泌尿外科住院患者的72．7％。但至今为止，对尿石的预防和早期诊断尚无十分理想的方法，80％以上的尿石症患者病因不清。