碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg,定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。

基于氢化物原子荧光光谱法分析富硒酿酒葡萄与酿造产物中的硒

建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO3-HClO4(4+1)180℃消解,盐酸100℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleanert PCX小柱,消解还原,HG-AFS检测无机硒。结果表明,该方法在0.25~4μg/L范围内线性良好(R2=0.9989),方法的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;总硒回收率为96.47%~97.39%,相对标准差为1.76%~5.65%;无机硒回收率为85.20%~88.91%,标准偏差为5.97%~21.45%。追踪检测显示,硒肥组酿酒葡萄总硒含量提高约3倍,含量为9.65~38.6μg/kg;硒肥组、对照组酿酒葡萄均未检出无机硒;酿造后,酒渣、酒泥和成品酒中硒存留分数分别为89.3%、8.7%和2.0%。施富硒叶面肥可显著提高酿酒葡萄的硒含量,达到富硒食品标准,但酿造后硒主要随酒渣、酒泥流失,仅少量留存在葡萄酒中。

冷冻辅助相分离-气相色谱-串联质谱法检测设施蔬菜与土壤中的邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-串联质谱法检测蔬菜和土壤中16种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的分析方法。方法蔬菜、土壤样品加入同位素内标,经水分散、正己烷超声提取、超低温冷冻辅助相分离和减压浓缩,以HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果该方法在考察浓度范围(5~400 ng/mL)内16种PAEs线性良好,r>0.994;蔬菜和土壤中PAEs对应检出限为1.2~21.5μg/kg和1.0~40.4μg/kg,定量限为3.9~65.0μg/kg和3.6~110.5μg/kg,回收率为71.72%~111.98%和67.17%~114.9%,相对标准偏差为0.19%~11.22%和0.13%~11.03%;实际样品的检测显示,北京某蔬菜基地某设施土壤和蔬菜中有11种PAEs检出,其中土壤中PAEs含量明显高于蔬菜,土壤与蔬菜中PAEs含量显著正相关。结论该方法简便、准确、检出限低,能有效防止样品处理中接触材料的PAEs污染,可满足蔬菜、土壤中PAEs监测的需要。

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1~100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%~104.8%,相对标准偏差为4.07%~8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。

固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒

建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在(0. 1~4. 0μg/L)浓度范围内,R2> 0. 99,仪器检出限(IDL)为0. 040μg/L,方法检出限(MDL)为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%~98. 7%和89. 8%~109. 3%,相对标准差分别为2. 3%~10%和2. 2%~3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88~45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL^24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。