新疆雪莲化学成分的分离与鉴定

目的对新疆雪莲的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的新疆雪莲乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为大苞雪莲内酯(involucratolactone,1)、11α,13-dihydrozaluzanin-C(2)、dihydrozaluzanin-C(3)、7β-羟基谷甾醇(7β-hydroxysitosterol,4)、7β-羟基豆甾醇(stigmast-5,22-dien-3β,7β-diol,5)、山奈酚(kaempferol,6)、高车前素(hispidulin,7)、粗毛豚草素(jaceosidin,8)。结论化合物3、5为首次从风毛菊属植物中分离得到,化合物2、4为首次从新疆雪莲植物中分离得到。

水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。

京大戟化学成分的分离与鉴定

目的对京大戟的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对京大戟的体积分数为95%乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到9个化合物,分别鉴定为环阿尔廷醇(cycloartenol,1)、月腺大戟素C(yuexiandajisu C,2)、helioscopinolide E(3)、3,3'二甲氧基鞣花酸(3,3'-di-O-methylellagicacid,4)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃木糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-xy-lopyranoside,5)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃葡萄糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl gallate,8)、没食子酸(gallic acid,9)。结论化合物1 3、7为首次从京大戟中分离得到。

基于植物代谢组学技术的京大戟炮制前后化学成分变化研究

目的：基于植物代谢组学技术,建立分析京大戟炮制前后化学成分的UPLC-MS法。方法：采用Agilent XDB C8（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,分流比为1∶3;ESI源负离子模式,m/z 100~900范围内全扫描,数据进行主成分分析（PCA）。结果：筛选出可以作为区分京大戟生品和炮制品95%乙醇提取物的7个化学标记物,鉴定了其中6个,分别为3,3＇-二甲氧基鞣花酸-4＇-O-β-D-吡喃木糖苷、3,3＇-二甲氧基鞣花酸、（-）-（1S）-15-羟基-18-羧基西柏烯、鞣花酸、短叶苏木酚酸和没食子酸。结论：从植物代谢组学整体角度分析,京大戟生品和炮制品化学成分差异明显,推测此为京大戟炮制减毒作用的物质基础。

基于UPLC-Q-Orbitrap联用技术对玉竹中化学成分进行快速鉴定

目的:建立超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对玉竹化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱在0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱(Orbitrap)检测器正负离子模式对玉竹中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific中药成分数据库和mzCloud网络数据库并结合文献报道,对化学成分进行鉴定。结果:从玉竹中共分析鉴定了37个化学成分,其中包括生物碱类9个,黄酮类8个,氨基酸类4个,糖苷类3个,木脂素类2个,萜类1个,有机酸类1个,其他类成分9个。结论:应用液质联用结合数据库对玉竹进行全成分分析,可为进一步研究玉竹的全面质量控制方法、体内吸收和代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据。

千金子毒性作用的研究进展

目的:为千金子的安全、合理使用提供依据。方法:查阅国内、外有关千金子毒性作用的文献,总结千金子有关药理作用和临床应用、毒性作用、有效成分和毒性成分、炮制四个方面的研究成果。结果与结论:药理作用主要有泻下、抗肿瘤、美白和抗菌、抗炎等,临床应用广泛但用量较小;其毒性作用强烈,毒性成分可能为二萜类化合物;对其进行炮制减毒成为千金子研究的一大热点。应加强千金子炮制减毒机制和毒性成分、毒性作用部位的研究。

HPLC同时测定京大戟生品和炮制品中3种三萜类成分含量

目的：建立同时测定京大戟生品和炮制品中甘遂甾醇、大戟二烯醇和24-亚甲基环阿尔廷醇含量的方法.方法：采用HPLC,Agilent XDB C8色谱柱（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相乙腈-水（90∶10）,流速1.0 mL· min-,柱温35℃,检测波长205 nm.结果：甘遂甾醇、大戟二烯醇、24-亚甲基环阿尔廷醇分别在0.506 ～ 5.06μg（r=1.000 0）,1.052 ～ 10.52 μg（r=0.999 9）和1.124～ 11.24 μg（r =0.999 8）线性关系良好.平均加样回收率分别为99.7％ （RSD 0.9％）,99.4％（RSD1.0％）,99.4％ （RSD 1.3％）.结论：方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,为京大戟药材及其炮制品质量控制提供依据.

HPLC测定双硫仑原料药中的有关物质并考察其稳定性

目的采用RP-HPLC法测定双硫仑原料药中的有关物质,并进行稳定性考察。方法采用Shiseido Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。结果双硫仑与有关物质能够得到良好的分离;双硫仑的检测限为0.05μg·m L-1;在各影响因素条件下,双硫仑的外观性状无明显变化,但含量均有所下降,有关物质有所增加;在加速试验和长期试验中,双硫仑的外观性状、含量及有关物质均无明显变化。结论双硫仑原料药中的有关物质符合限度要求,且在贮存过程中基本稳定,符合《化学药物稳定性研究技术指导原则》中对原料药稳定性的要求。

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的脑心通胶囊化学成分研究

目的为系统研究中药复方制剂脑心通胶囊的化学成分组成,本实验采用先进的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术建立一种快速准确识别脑心通胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法本实验通过分析UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉未知化合物的一级精确相对分子质量和多级碎片信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行比对,并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对药物中化学成分的准确快速定性。结果本实验从脑心通胶囊中共鉴定出44种化学成分,其中主要包括黄酮类、醌类、萜类、及有机酸类等化学成分。结论本实验建立的方法可快速、准确,系统地识别脑心通胶囊中多种化学成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步的临床应用提供坚实的理论依据和科学的研究思路。

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的芪参益气滴丸中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征芪参益气滴丸有效化学成分谱,对芪参益气滴丸中主要化学成分进行快速识别鉴定和归属分类。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过先进的Q-Orbitrap MS技术捕捉未知成分的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及ChemicalBook、MassBank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果共鉴定出53种化学成分,其中包括有机酸类14种、黄酮类10种、醌类10种、皂苷类2种、氨基酸类7种及其他类10种。结论本法可快速、准确地识别芪参益气滴丸中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。

基于超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术对荷叶中化学成分进行快速鉴定

目的应用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap)联用技术,分析荷叶中的化学成分。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD a Q(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm)色谱柱和0. 1%甲酸乙腈溶液(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;应用电喷雾离子源搭配静电场轨道阱(orbitrap)检测器正负离子模式检测荷叶中的化学成分。结果根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific中药成分数据库和mz Cloud网络数据库并结合文献报道,从荷叶中共分析鉴定了53个化学成分,其中包括黄酮类21个,生物碱类13个,萜类5个,香豆素类3个,氨基酸类3个,木脂素类2个,其他类成分6个。结论应用UHPLC-Q-Orbitrap联用技术结合Thermo Scientific推出的中药成分数据库和mz Cloud网络数据库的数据处理软件Compound Discoverer,利用Mass Frontier对数据进行辅助解析,可以较为全面地阐明荷叶中的化学成分,为进一步研究荷叶的全面质量控制方法、体内吸收和代谢过程以及药效物质基础提供科学依据。