基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示:所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该方法可用于区分不同花期梅花药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

基于UPLC指纹图谱和化学计量学评价不同产地青蒿药材质量

目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并进行相似度评价,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地青蒿药材的差异性成分进行分析,并对2个差异性成分东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量进行测定。结果15批青蒿药材指纹图谱共标识出22个共有峰,通过质谱分析指认出10种化学成分。相似度评价结果显示,15批样品指纹图谱相似度为0.870~0.972,其中12批样品指纹图谱相似度>0.9。PCA将15批样品划分为两类,其中重庆产地为一类,其他产地为一类,OPLS-DA共确定10个差异标志物。含量测定结果显示,重庆产地样品东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量明显高于其他产地样品。结论采用指纹图谱、化学计量学、含量测定相结合,能有效区分不同产地青蒿药材,为其质量评价提供依据。

基于UPLC指纹图谱和含量测定的积雪草标准汤剂质量评价研究

目的 建立积雪草标准汤剂指纹图谱以及同时测定3种成分含量的UPLC方法,对不同产地积雪草饮片制成的标准汤剂的质量进行评价。方法 采用UPLC方法进行测定,采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),乙腈-含0.15%磷酸的2 mmol/L倍他环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为205 nm。建立19批积雪草标准汤剂的指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、积雪草苷、羟基积雪草苷的含量,并采用相似度评价和主成分分析对结果进行分析。结果 积雪草标准汤剂指纹图谱标定了11个共有峰,并指认了其中5个色谱峰,相似度结果显示19批样品的相似度均大于0.900。主成分分析共提取了2个主成分,主成分得分图表明产地对积雪草标准汤剂质量的影响并不显著。槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量范围在0.12%~0.60%,积雪草苷和羟基积雪草苷总含量范围在1.86%~5.96%。结论 本研究建立的积雪草标准汤剂指纹图谱和含量测定方法简便、快速、准确,可为积雪草标准汤剂的质量评价提供参考。