不同年份新会陈皮中挥发性成分的分析与高品质陈皮精油的精制

选取储存1,3,5,7,9,10年的陈皮样品,以水蒸气蒸馏法提取各陈皮样品中的精油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对各精油样品进行分析,考察陈皮精油的组成及挥发性成分含量随陈皮储存年份增加的变化。从6个储存年份的陈皮精油中共鉴别出46种挥发性成分,共有成分有26种,各精油样品中右旋萜二烯的含量最高。随着陈皮储存年份的增加,其精油总量及挥发性成分数目逐渐减少,单位质量陈皮中挥发性成分的含量呈现出随储存年份的增加先递减后趋于稳定的趋势。进一步采用减压精馏方法对陈皮精油进行精制,收集塔底成分进行GC-MS分析,发现塔底陈皮精油中低沸点、具有刺激性气味的右旋萜二烯的浓度降低,而高沸点、具有特殊香气的2-(甲氨基)苯甲酸甲酯的浓度升高,减压精馏精制后的陈皮精油具有清香醇厚的橘子香气而无刺激性,其品质远优于常规水蒸气蒸馏制备的陈皮精油。

高效液相色谱法测定人造革中甲酰胺残留量

为准确、快速测定人造革中甲酰胺残留量,本文分别采用甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和乙腈作为提取溶剂超声萃取人造革,以水-乙腈为流动相,用高效液相色谱(HPLC)方法进行甲酰胺的定性及定量分析。结果表明乙腈为溶剂时,人造革产品中甲酰胺的提取率最高。本文建立的HPLC分析方法操作简便、灵敏度高。该方法在0.1~1.6 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999。甲酰胺平均回收率在83.4%~85.7%,相对标准偏差在0.28%~0.93%,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.36 mg/kg,比常规的气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)方法的检出限要低。该方法简便易行且适用范围广,不仅适用于人造革中甲酰胺残留量的检测,还适用于橡塑保温材料、EVC地垫和瑜伽垫等发泡产品中甲酰胺残留量的检测。

三个含2,4-二氯苯乙酸配体的Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构（英文）

以2,4-二氯苯乙酸、4,4'-联吡啶分别和硫酸镁、氯化钙和硝酸镉反应,采用自然挥发法制备了3个配合物[Mg(DCBA)_2(H_2O)_4]·3(4,4'-bipy)(1)、[Ca(DCBA)(H_2O)_4]·DCBA·H_2O(2)和[Cd(DCBA)_2(H_2O)_2]·2H_2O(3)(DCBA=2,4-二氯苯乙酸,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱、热稳定性和X射线单晶衍射的表征,研究了配合物3的荧光性质。结果表明,配合物1、2和3均为零维结构,其中,配合物1中存在O-H…O、O-H…N、C-H…O、C-H…Cl和O-H…π氢键作用,而配合物2和3中存在O-H…O和C-H…Cl氢键作用,并以此分别形成了3D超分子结构。

金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇中杂质的定性及合规分析

目的 探究回收乙醇套用次数对金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇质量的影响。方法 减压蒸馏回收5个连续批次金银花水提醇沉液中的乙醇,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME/GC-MS)方法定性分析5批回收乙醇及温度失控产生局部焦化时回收乙醇中的杂质,并对各批回收乙醇进行紫外吸光度分析。结果 第1,2批回收乙醇中杂质仅有苯乙烯;第3,4批回收乙醇杂质为5种;第5批回收乙醇中杂质种类增加到17种;产生局部焦化时回收乙醇中外源性杂质剧增至41种并产生茚类和萘类等有害物质。第3~5批回收乙醇的紫外吸光度超过中国药典2020年版二部规定的乙醇紫外吸光度上限,局部焦化时回收乙醇的紫外吸光度严重超出药典规定的范围。结论 水提醇沉过程回收乙醇连续套用2次后应进行处理,使其紫外吸光度水平与杂质种类达到新鲜乙醇要求,方可再次使用,该方法对回收乙醇的质量监控和合规应用提供了参考。