用碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒氧化铈试验研究

研究了以碳酸氢铵溶液为沉淀剂制备大颗粒氧化铈,考察了反应温度、料液质量浓度、沉淀剂加入时间、晶种加入量、陈化时间、搅拌速度对氧化铈粒径和离散度的影响,确定了灼烧碳酸铈的升温速度和灼烧温度。分别以氧化铈粒度和离散度为评价指标,通过正交试验优化工艺条件。结果表明:适宜条件下制备的氧化铈粒径在25~55μm范围内,分散均匀,质量稳定。

用稀土氧化物制备水合醋酸稀土试验研究

研究了以醋酸溶解稀土氧化物并蒸发结晶制备系列(16种)水合醋酸稀土,考察了醋酸浓度、稀土氧化物质量与醋酸溶液体积之比、溶解温度、溶解时间对稀土氧化物溶解率的影响,以及醋酸用量、醋酸浓度、溶解时间与系列稀土氧化物之间的关系。结果表明:用醋酸溶解稀土氧化物,然后蒸发结晶,适宜条件下,形成的水合醋酸稀土为Ln(CH3COO)3?n H2O(Ln:La^Nd,n=1;Ln:Sm^Lu、Y、Sc,n=4),纯度较高,杂质含量较低。

水合稀土硫酸盐的制备及热分解试验研究

研究了以硫酸溶解稀土氧化物并蒸发结晶制备系列(16种)水合稀土硫酸盐,考察了硫酸浓度、稀土氧化物质量与硫酸溶液体积之比、溶解温度、溶解时间对稀土氧化物溶解率的影响。结果表明:用硫酸溶解稀土氧化物,然后蒸发结晶,适宜条件下,形成的水合稀土硫酸盐为Ln2(SO4)3·nH2O(Ln=La,n=9;Ln=Ce、Pr、Nd、Sc,n=5;Ln=Sm^Lu、Y,n=8),其热分解过程为水合稀土硫酸盐先脱去结晶水直至生成无水盐,然后无水盐脱去硫氧化物生成稀土氧化物。

高纯稀土氧化物的制备试验研究

研究了用硫化物沉淀法从稀土溶液中去除杂质,用草酸沉淀稀土草酸盐,然后通过灼烧获得高纯稀土氧化物,考察了料液中稀土浓度、反应温度、反应时间、硫化铵溶液质量浓度、硫化铵溶液用量对稀土溶液中杂质离子去除率和稀土收率的影响。结果表明:所制备的10种稀土氧化物中,重金属杂质Fe_(2)O_(3)、PbO、ZnO、CuO质量分数均低于1.0×10^(-6),稀土收率大于95%。

醋酸镧的制备及杂质元素控制试验研究

研究了以某稀土企业生产的氧化镧、碳酸镧、氯化镧料液为原料分别制备醋酸镧,考察了制备过程中锰、铝、锌、铁、铅等杂质元素的走向和去除情况,确定了以氯化镧料液为原料制备醋酸镧的最优方案。研究结果为稀土生产企业提供可供选择的稀土产品生产技术方法。

洁净硝酸镧的制备与纯化

研究了用结晶—重结晶法制备洁净硝酸镧,通过正交回归试验确定硝酸镧制备过程中料液初始酸度、析晶温度、静置时间与产品质量之间的关系,并考察了母液回收循环利用情况。结果表明:采用结晶—重结晶法可以制备洁净硝酸镧,产品中非稀土金属杂质质量分数小于4.0×10-5;热分解试验确定硝酸镧的组成为La(NO_3)_3·6H_2O。

硫化物渣中有价元素高效回收工艺研究

以稀土铁硼废料湿法回收稀土工艺过程废水预处理产出的硫化物渣为研究对象,因其含有一定量的钴、镍、铜、稀土等高值有价元素,为避免资源的浪费,本研究对硫化物渣进行深度处理回收其中有价元素。研究结果表明,硫化物渣先进行水洗以降低渣中可溶盐含量从而减少对后期各元素萃取分离过程的不利影响,水洗渣通过控制反应温度、反应时间、氧化剂加入量等条件进行酸溶,酸溶液中的有价元素通过萃取分离的方式回收。最后酸溶渣采用三级逆流酸洗涤的方式进行处理,将有价元素充分回收,最终渣中的稀土以硫酸稀土复盐形式存在。整体工艺中,硫化物渣中钴、镍、铜实现高效回收,稀土以微观结构规则、尺寸相近的硫酸稀土复盐晶体形式存在。

稀土高温酸法工艺放射性废渣资源性研究

对白云鄂博混合稀土精矿(REO^50%)浓硫酸高温分解工艺放射性废渣的产生过程、组成形貌、粒径分布和资源特性等进行了系统研究和鉴定分类,并对废渣蕴含的资源量及资源化开发进行了初步研究。通过研究得出,废渣富含稀土、钍、铌、磷、铁等多种有价元素,且所含的稀土较少,部分是以矿物形式存在,大部分是以包裹夹带形式存在,其中镨、钕、钆含量偏高,因此该废渣的资源储量和经济价值巨大。按照相关国家标准,废渣中α、β总比放为7.11×10~4Bq/kg左右,属于第Ⅰ级(低放废物);浸出毒性和腐蚀性符合国标要求,属于第Ⅰ类一般工业废物。在热的酸溶液中,可将废渣中各有价元素提取,为综合利用提供条件。

稀土冶炼废水处理过程中草酸再生循环利用研究

针对草酸预处理稀土冶炼废水造成处理成本高的问题,本文系统研究了降低草酸消耗量的方法,同时根据草酸钙与硫酸反应的理论基础,研究了反应温度、硫酸过量百分比等条件对草酸钙转化率的影响,并设计了草酸钙循环转化工艺流程。利用经济价值相对较低的硫酸置换经济价值较高的草酸,从而降低了废水处理成本。对于工业实践具有很好的实用价值及指导意义。

混合型稀土精矿循环化选工艺研究

针对目前包头混合型50稀土精矿化选工艺反应温度高、能耗大、盐酸利用率低等问题,通过研究稀土精矿的化选过程,设计了多级循环化选实验,考察了酸度、温度和循环级数对精矿中钙和稀土元素溶出情况的影响,确定了适合室温化选和高温化选的温度、HCl酸度与循环次数,提出了混合型50稀土精矿多级循环化选工艺。该工艺可得到稀土品位大于67%,CaO含量小于1%的化选矿,化选温度可以降低至70℃,节约了能耗与酸耗,同时减少了化选废水的产生。

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5mol·L^-1,氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH3COO)3·H2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。

晶型柠檬酸镧的制备工艺及表征

研究了晶型柠檬酸镧的制备工艺。分析了柠檬酸与氯化镧摩尔比、反应温度、体系pH、氯化镧浓度、陈化时间、晶种加入量对柠檬酸镧收率的影响。确定了最佳制备工艺条件,在此条件下制备了晶型柠檬酸镧LaC6H5O7·3H2O产品,并对其性能进行表征。

浓硫酸高温焙烧稀土矿水浸效率因素分析及工艺优化

系统研究了混合型稀土精矿浓硫酸高温焙烧形成的稀土焙烧矿水浸过程,重点考察了浸出时间、温度、酸度、固液比、粗细粒度水浸渣分离、一次水浸渣酸洗涤等因素对水浸工艺效率的影响,结合现场调研提出了优化方案：采用热焙烧矿,控制一次水浸pH值为2.5,固液比为1∶6~6.5,水浸时间为40 min^60 min。浸出结束后,将粗、细粒度浆液分离,粗粒度浆液经过破碎浸出后与细粒度浆液合并进行固液分离。一次水浸渣的最优硫酸洗涤条件为[H^＋]为0.5 mol·L^-1,时间为20 min。