复方土槿皮酊与外用液体药用高密度聚乙烯瓶相容性研究

目的 探讨复方土槿皮酊与外用液体药用高密度聚乙烯瓶的相容性。方法 采用高效液相色谱法测定苯甲酸和水杨酸的含量,按2020年版《中国药典(四部)》通则0711第一法(毛细管柱法)测定乙醇体积分数。依据《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》,通过加速试验[温度(40±2)℃、相对湿度(90±10)%条件下放置6个月],长期试验[温度(25±2)℃、相对湿度(60±10)%条件下放置12个月],加严条件的影响因素试验条件下[温度(25±2)℃、相对湿度(20±5)%(低湿)和温度(25±2)℃、相对湿度(90±10)%(高湿)条件下分别放置6个月],以及多次开启试验,考察高密度聚乙烯瓶包装的复方土槿皮酊实际使用过程中苯甲酸、水杨酸含量及乙醇体积分数的变化。结果 苯甲酸和水杨酸的进样量分别在0.102~1.812μg和0.050~0.906μg范围内与峰面积线性关系良好(R~2=0.999 9,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于0.5%(n=6);平均加样回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.72%和0.92%(n=6)。加速试验、长期试验及加严条件的影响因素试验(低湿和高湿)条件下,3批样品均为黄棕色至红棕色的澄清溶液,无沉淀、浑浊、变色,无微粒、块状物析出。在加速试验中,3批样品中苯甲酸和水杨酸平均含量及乙醇平均体积分数分别为120.95~121.27 mg/mL、60.30~61.45 mg/mL、78.49%~79.49%,RSD均小于2.0%(n=18);在长期试验中,分别为121.06~121.89 mg/mL、60.49~61.81 mg/mL、79.40%~79.70%,RSD均小于2.0%(n=18);在低湿加严条件的影响因素试验中,分别为121.64~122.89 mg/mL、60.55~61.88 mg/mL、79.23%~80.05%,RSD均小于2.0%(n=18);在高湿加严条件的影响因素试验中,分别为121.11~122.99 mg/mL、60.51~61.88 mg/mL、79.45%~80.41%,RSD均小于2.0%(n=18)。多次开启试验结果显示,3批样品中苯甲酸和水杨酸平均含量及乙醇平均体积分数分别为121.86~123.90 mg/mL、60.60~62.08 mg/mL、79.74%~80.57%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论 所建立的高效液相色谱法结果准确、精密度和重复性均良好,可用于复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量测定。外用液体药用高密度聚乙烯瓶与复方土槿皮酊的相容性良好,可保证复方土槿皮酊的质量稳定。

不同干燥设备对中药丸剂有效成分影响的工艺研究

目的优选中药丸剂的干燥设备。方法用微波干燥、热风循环烘箱和微波真空干燥3种设备分别干燥香砂六君丸、杞菊地黄丸和补肾填精丸,根据干燥时间、干燥后的水分和有效成分变化情况优选最佳干燥设备。结果微波真空干燥的干燥时间相对较短,且能够保证有效成分损失最少。结论本实验结果可作为中药丸剂干燥设备选择的工艺依据。

九节茶干膏粉的吸湿性实验研究

目的本实验考察不同目数药筛所得的九节茶干膏粉体的吸湿性变化情况。方法采用25℃,相对湿度为75%条件下测定3种九节茶干膏粉体(24～65目,65～80目,80～100目)的吸湿速率与吸湿百分率;并根据25℃,3种九节茶干膏粉体各在4种不同相对湿度(RH)下的吸湿百分率,整理出吸湿平衡曲线以及CRH,最后以几何计算法验证。结果65～80目,80～100目的九节茶干膏粉体的吸湿速率和吸湿百分率均高于24～65目的九节茶干膏粉体。九节茶24～65目干膏粉体的CRH为63.8%,九节茶65～80目干膏粉体的CRH为63.5%,九节茶80～100目干膏粉体的CRH为63.2%。结论不同目数药筛所得的九节茶干膏粉体,粉碎得越细,越容易引起其吸湿性改变。制备颗粒时应适当调整3种粉体的比例。

九节茶中鞣质醇沉工艺的优选

目的优选出鞣质提取工艺。方法采用正交实验和单因素影响法,以水提醇沉法制备鞣质,紫外分光光度法检测鞣质含量,以鞣质转移率为指标优选九节茶中鞣质醇沉工艺。结果浸膏醇沉前冷却至40℃,用85%乙醇进行40%醇沉,搅拌15min。结论本方法实验结果可作为提取九节茶鞣质的工艺制定依据。