头孢羟氨苄单水合物反应结晶工艺优化

利用头孢羟氨苄N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物在水溶液中反应结晶得到头孢羟氨苄单水合物晶体,产品往往存在聚结、松紧密度小、粒度分布不均匀、晶习不稳定等问题。本文考察了结晶过程中温度、搅拌速率、溶剂配比、溶液pH值等因素对产品粒度分布、晶习及晶体聚结的影响。研究结果表明,结晶温度对产品粒度、晶习和晶体聚结都有影响,搅拌速率和溶剂配比主要影响产品的粒度分布。实验优化得到了头孢羟氨苄单水合物反应结晶的最佳操作工艺并为工业化生产提供了重要的参考价值,利用该工艺得到的头孢羟氨苄单水合物产品为四方片状晶体、晶习完整、粒度分布均匀、产品不聚结,松紧密度分别为0.37g/mL和0.57g/mL,产品质量达国际水平。

在线过程分析技术在抗生素等药物结晶中的应用

工业结晶是药物分离与精制的关键技术,到目前为止,药物结晶还是半艺术化的科学问题。过程分析技术的提出与应用对于药物结晶过程的分析与控制提供了先进的科学研究手段。本文分析了在线红外、在线拉曼、在线太赫兹光谱、在线X射线衍射、在线粒度及图像分析技术(FBRM和PVM)等多种过程分析技术在抗生素等药物结晶方面的应用及其特点。

有关氯化铵结晶造粒沉降动力学的研究

固体颗粒在液体中沉降速率的计算直接关系反应器的选型和尺寸的确定。关于氯化铵颗粒悬浮在饱和液中的沉降动力学目前国内外并没有人进行深入探讨,而这对于氯化铵造粒结晶器的设计是不利的。本研究以此为出发点,通过氯化铵颗粒的悬浮流态化试验测定氯化铵颗粒的表观沉降速度,并由此得出氯化铵颗粒的沉降动力学特性,以供工程设计者参考。