目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1~50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02~0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1~0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%~117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1~50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02~0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1~0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%~117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。