固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量。结果氯霉素在0.3~10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2%~105.2%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析。