阿昔洛韦有关物质检查中的鸟嘌呤对照品溶液配制方法的改进

目的改进鸟嘌呤对照品溶液的配制方法,解决其在弱碱性环境下不稳定的问题。方法以资生堂MG C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长254 nm。结果鸟嘌呤对照品溶液p H值为3.0时,鸟嘌呤在1.32~2.46 mg/L之间有良好的线性关系(相关系数为0.9998),对照品主峰面积进样精密度良好(RSD=0.12%),对照品溶液在48 h内稳定。结论该配制方法提高了鸟嘌呤对照品溶液的稳定性,提升了方法耐用性,可广泛用于阿昔洛韦制剂中鸟嘌呤检查项鸟嘌呤对照品的制备。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆酸钠片中8种胆汁酸成分

目的 建立了胆酸钠片中8种胆汁酸成分的超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-tof)的测定方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.7μm,2.1×150 mm)色谱柱,以0.01%的甲酸水溶液-乙腈-甲醇梯度洗脱,流速0.6 ml/min,进样2μl,采用飞行时间质谱定量分析。结果 8种胆汁酸成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.997 6),平均加样回收率90.5%~102.1%,RSD2.5%~3.7%,定量限1.05~10.30 pg。13批次胆酸钠片各种胆汁酸之和为42.0%~67.7%。结论 该方法准确、简便、灵敏,可用于胆汁酸类药物的质量控制。

我国酶多功能催化有机合成的进展

近年来,酶的催化多功能性广泛应用与有机合成反应中。我国关于生物催化有机合成的报道日益增多,本文综述了近两年来国内有关酶多功能催化有机合成的报道。

珍菊降压片有关物质初探

目的:建立中西药复方制剂珍菊降压片中氢氯塞嗪主要降解产物4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。方法:采用Waters CORTECS(R) UPLC(R) C18色谱柱(1.6μm,3.0mm×100 mm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z284.00→205.15作为定量离子对。结果:4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺进样量在0.88-13.20 ng内线性关系良好,回归方程Y=3.041×105 X-2.841×105,相关系数r=0.999 6;平均回收率(n=6)为106.5%,RSD为0.67%。在收集的49份样品中,3家企业6份样品超过了拟定限度。通过对不同收集地区不同包装材料的样品测定结果进行分析,以及加速稳定性试验确认,温湿度和包装材料对样品中氢氯噻嗪的稳定性有显著影响。结论:本文建立的珍菊降压片中有关物质的测定方法准确、可靠,可用于检测珍菊降压片中4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量。