γ-氨基丁酸茶的研究进展

茶的保健功能已被广泛认可,茶叶新产品的开发也日益受到重视。GABA因其具有降血压、抗焦虑、降低胆固醇、增强记忆力和促进血液中乙醇分解等多种功效已引起各界关注。二十多年来,经动物实验和临床实验证实,γ-氨基丁酸茶具有显著的降血压功能,日渐得到了市场的欢迎。本文综述了茶树中GABA的代谢途径、鲜叶中GABA的富集技术以及富集机理,并在此基础上指出γ-氨基丁酸茶开发中仍存在的问题,并对其前景进行了展望。

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。

磁性石墨烯/β-环糊精复合材料固相萃取-HPLC-MS/MS法检测饲料中的6种镇静剂和5种β-受体激动剂

利用原位共沉淀法制备了磁性石墨烯/β-环糊精复合材料,将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取溶剂、吸附剂用量、pH值、萃取温度、萃取时间、洗脱溶剂的种类及用量、洗脱时间等条件,并结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中6种镇静剂和5种β-受体激动剂的检测方法。在优化的条件下,11种待测物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为3.40~11.30μg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为84.7%~96.8%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法简便、快速、准确度好、灵敏度高、经济,且有效克服了基质干扰问题,可以满足日常饲料样品中的快速检测的需求,为监管部门提供技术支撑。

β-环糊精磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中的9种植物生长调节剂残留量

利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03～3.42)μg/kg,定量限为(3.40～11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%～101%,相对标准偏差为0.9%～10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。

MSPE-UPLC-MS/MS法测定植物油中8种真菌毒素

通过水热法和多巴胺的自我团聚制备了聚多巴胺@磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定植物油中8种真菌毒素的方法。样品用体积分数为80%的乙腈进行提取,乙腈饱和正己烷除脂后,采用磁性固相萃取净化。考察了影响提取效率的条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、离子强度、洗脱试剂种类和用量)。在优化的条件下, 8种真菌毒素在0.1~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1, 1和5μg/kg 3个添加水平下, 8种真菌毒素的平均回收率为75.0%~95.5%,相对标准偏差为3.7%~8.4%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可重复利用,为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。

氧化石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的15种β-受体激动剂

将氧化石墨烯作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛乳中的β-受体激动剂的测定。考察了影响提取效率的条件(样品溶液pH、提取时间、搅拌速度、解析溶剂的种类、解析时间)。在优化的条件下,15种β-受体激动剂在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.03~0.1μg/kg,基质加标回收率为75.8%~94.7%,RSD为2.0%~9.4%。该方法操作简单,灵敏度和准确性高,净化效果好,可以用于实际牛乳中多组分β-受体激动剂残留的测定。

GO/HF-SPME-HPLC-MS/MS测定牛奶中7种糖皮质激素

将氧化石墨烯(GO)作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛奶中的糖皮质激素的测定。考察影响提取效率的条件(样品量、样品溶液pH、萃取方式、萃取时间、离子强度、解析溶剂种类、解析溶剂体积、解析时间)。在优化条件下,7种糖皮质激素在1~100μg/L内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.04~0.09μg/kg,定量限为0.12~0.30μg/kg。基质加标(0.400,0.800和2.00μg/kg)回收率在72.9%~89.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.5%。该方法操作简单、快速、成本低,适用于牛奶中7种糖皮质激素残留的快速检测。

UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法。方法在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1%乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。磺酰脲除草剂在3.00~500μg/kg范围内均呈良好线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限(S/N=3)均为1.00μg/kg,定量限(S/N=10)均为3.00μg/kg,3个加标水平(3.00,10.0和500μg/kg)下的加标回收率在80.1%~99.5%,相对标准偏差(n=6)为3.31%~9.82%。该方法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,适用于蔬菜中12种磺酰脲类除草剂的同时测定。