动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈为流动相，经MG-ⅡC18色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。头孢氨苄的定量下限为0．01mg／kg，动物组织和水产品样品在0．01、0．05、0．1、0．2mg／kg添加水平的回收率为75％～106％，相对标准偏差（n=10）为5．3％-12．1％。

2种检测粮食中呕吐毒素的免疫技术比较

对检测粮食中呕吐毒素的2种免疫技术,免疫亲合柱(IAC)-HPLC)法和免疫色谱法(速测卡)进行了比较,结果表明I:AC-HPLC法的最低检测限可达到0.1 mg/kg,相对标准偏差为8.76%～9.82%,回收率87.3%～93.6%,方法灵敏、准确;免疫色谱法的最低检测限为0.5 mg/kg,操作快速、简便,适合初筛。

高效液相色谱法与快速酶免疫法检测食品中黄曲霉毒素的比较

对黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的2种检测方法进行了比较，结果表明，快速酶免疫法灵敏度高，特异性强，操作方便，适合初筛。IAC-HPLC法准确，回收率平均值在93％～97％之间，适合确证、定量。

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液(10mmol/L,pH=3.5)和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95∶5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量。本法在标准浓度为0.01—0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测。

液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法：样品以乙腈为提取剂，提取物经脱脂、净化、浓缩后，用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量，高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0．05～0．8mg／L，线性相关系数r=0．9875～0．9991，回收率为61％～104％，相对标准偏差（RSD）为4．75％～6．12％（n=5），检出限为10～50μg/kg。

HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚（4-NP）、4-辛基酚（4-OP）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-t-辛基酚（4-t-OP）及双酚A（BPA）2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限（信噪比S/N=3）及定量限（信噪比S/N=10）分别为0.07～0.30μg/kg和0.2～1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5～300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8～0.999 9,在5～100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%～127%（n=6）,相对标准偏差为2.2%～39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器（VWD）,检测波长为485 nm.对位红标准溶液在0.02～1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方（R2）为0.9978.辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为： 71.0%±2.5%～90.4%±4.0%和72.1%±3.1%～91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05 μg/g.

顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明:该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。

在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的研究

建立了在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的新方法。通过对测定过程中各个影响因素进行优化，如自动化衍生程序的设定，衍生试剂的用量，衍生体系pH影响等，确立了适宜的测定条件。在该条件下，对于组胺的检出限为0．01ug／mL，在0．05～100ug／mL范围内，线性关系良好（r^2〉0．999）。通过对样品基质进行加标，检出限为0．20mg／kg。将所建立的方法应用于金枪鱼罐头，烟熏鲣鱼，冻鲭鱼等样品中组胺的测定，测得的组胺含量为0．59～167mg／kg，加标回收率均大于97％，测定值的相对标准偏差均小于5％。所建立的方法适用于大量样品的常规分析测定。

高效液相色谱测定浓缩苹果汁展青霉素的残留量

报道采用高效液相色谱（HPLC）法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释，再用乙酸乙酯提取，通过净化、浓缩，用甲醇／水（1：1，V=／V）定容后，进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱，采用等度洗脱，流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液（PH=4．6）；采用可变波长检测器（VWD）在276nm波长检测。展青霉素在0．02～1．0μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，其相关系数（R。）为0．9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69．82±1．64％～87．54±3．61％范围；展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μtg／L。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物

用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1+99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解。用氘代试剂内标法定量。硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L^(-1)以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25μg·kg^(-1)。

进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析

为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0～20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%～113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14～1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。

鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%^(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%^(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%^(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。

鱼肉和鸡肉中磺胺类药物残留的放射免疫测定

目的:探讨鱼肉和鸡肉中磺胺类药物残留的测定方法。方法:用放射免疫方法检测鱼肉和鸡肉中磺胺类抗生素的残留量。结果:对样品加标10μg/kg,分别对鱼肉和鸡肉进行18次和16次测定,精密度分别为5.4%和6.9%,最低检出限为10μg/kg。结论:该方法不仅简便、快捷而且具有较高的灵敏度和特异度,可作为兽药残留检测的初筛实验。

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物

双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星,利用荧光检测器的波长可变程序,又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0.005-0.2μg/mL,线性相关系数r=0.9911—0.9943实验回收率68.6-82.3%,RSD在5.85%—8.12%(n=5),检测低限分别为1μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg。

河鳗中恶喹酸残留量测定方法的改进

样品用二氯甲烷提取,除去溶剂后,残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以除去脂肪,然后用二氯甲烷萃取,挥干,残留物溶于甲醇水溶液中,用高效液相色谱荧光检测器测定。该方法的测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率范围为82.7%—89.4%。