2,5-二溴-4-硝基咪唑的合成

以咪唑为原料,经硝化和溴化反应合成了抗炎药物中间体——2,5-二溴-4-硝基咪唑,总收率80.3%,其结构经1H NMR和IR确认。

表雄酮的合成

表雄酮是激素类药物中的重要中间体。本研究以华南地区丰富的剑麻皂素为起始原料,经乙酰基保护、开环、氧化、水解、消除得到单烯醇酮醋酸酯,然后经肟化、Bechmann重排和水解得到表雄甾酮,整个研究采用类似一锅法得到目标产物,收率高。

1-(3-甲基喹喔啉-2-基)-3-苯基-2-丙烯-1-醇的合成

喹烯酮是国家的一类新型兽药。由于其在生物体内的利用率低,喹烯酮代谢物1-(3-甲基喹喔啉-2-基)-3-苯基2-丙烯-1-醇难于从生物的排泄物中分离与鉴定。文章以喹烯酮为原料,经三氯化磷以及四氢锂铝还原后,首次合成喹烯酮的代谢物1-(3-甲基喹喔啉-2-基)-3-苯基2-丙烯-1-醇,两步收率达75%。各步化合物经高效液相色谱、质谱、氢核磁谱等分析手段,验证结构符合。

可见光诱导8-氨基喹啉衍生物二氟烷基化反应

室温条件下,研究了铜催化可见光诱导8-氨基喹啉衍生物C5位二氟烷基化反应。以蓝色LED为光源,面式-三(2-苯基吡啶)合铱配合物〔fac-Ir(ppy)3〕为光敏剂,8-氨基喹啉衍生物与二氟溴乙酸乙酯产生的二氟乙酸乙酯自由基发生C—C偶联反应。在Cu I催化下合成15个C5位二氟烷基化的8-氨基喹啉衍生物(Ⅲa~Ⅲo)。通过1HNMR、13CNMR、FTIR和HR-MS对产物的结构进行确证。8-氨基喹啉衍生物的转化率为50%~90%,反应收率范围为21%~58%。该反应条件温和,含有卤素、硫醚和氰基官能团的底物都能发生反应。自由基捕获剂2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)能捕获到二氟乙酸乙酯自由基,验证该反应过程可能经过自由基单电子转移。

蓝光诱导N-苯基甲基丙烯酰胺的烷基化环化合成吲哚酮衍生物的研究

室温条件下,以蓝色LED为光源诱导四(三苯基膦)钯〔Pd(PPh_(3))_(4)〕催化激活烷基卤代烃生成烷基自由基,与N-苯基甲基丙烯酰胺发生烷基化环化反应来简单高效的合成21个3,3-二取代吲哚酮衍生物。在室温下即可反应,具有较好的底物适用性与官能团包容性,与含有多元环、烯烃、长链烷烃、大位阻的溴代物反应均能以较高的产率得到目标产物,产率为70%~87%,很大程度上提升反应的效率,且可避免底物预官能团化、转化率低、副产物多等问题,是探索制备吲哚酮类化合物和开发新试剂的一种更加绿色高效的方法。通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和HR-MS确证产物的结构,选用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)来验证该反应可能经过自由基反应过程。

商检技术专业商品检验基础课程教学改革探讨

揭阳职业技术学院开设的《商品检验基础》课程为全国首创,其教学中存在的问题主要集中在没有适用教材且理论与实践脱节,改革的措施包括:编写《商品检验基础》教材、加强理论结合实际的教学手段、强化实践环节、多种考核方式相结合《。商品检验基础》作为商检技术专业的基础课程,需要不断改进其教学模式,更新其教学内容,才能有效地帮助学生提高市场竞争力,达到课程建设培养目标。