浸渍法合成BiVO_4/NaY光催化材料

用硝酸铋、偏钒酸铵和NaY沸石为原料,经浸渍、焙烧等工序制备出BiVO4/NaY光催化剂。通过X射线粉末衍射、透射电镜表征,结果显示:在NaY沸石表面上形成了尺寸为7 nm的钒酸铋纳米粒子。光催化降解甲基橙实验表明,BiVO4/NaY比BiVO4具有更高的光催化活性。

沸石的改性及其去除水中氨氮的研究

研究了在不同改性条件下沸石对氨氮的去除效果,结果表明:0.3 mol.L-1的NaCl溶液在100℃下对沸石的改性效果最佳,氨氮去除率可达87.9%。研究了水样的pH值、吸附时间对改性沸石吸附氨氮的影响。

nano-MH/MPB膨胀型纳米复合阻燃剂的制备及性能研究

以MgCl2.6H2O、磷酸三聚氰胺硼酸盐(MPB)为原料,NaOH为沉淀剂,通过原位生成法制备了膨胀型纳米复合阻燃剂nano-MH/MPB。通过IR、EDAX、XRD对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间对MH/MPB晶粒尺寸及mMH/mMPB对MH/MPB阻燃性能的影响。反应温度低于75℃、反应时间为30 min时,MH/MPB晶粒尺寸较小,通过谢乐公式计算,MH达到纳米级;mMH/mMPB为0.25时,MH/MPB阻燃性能最好。并通过热重分析(TG)以及nano-MH/MPB/EP燃烧炭渣的红外分析,初步探讨了阻燃机理。

聚丙烯酸五溴苄酯的合成及阻燃性能

以甲苯和丙烯酸为原料,合成了一种阻燃单体——丙烯酸五溴苄酯,收率92.8%,其结构经1H NMR和13C NMR表征确证。并聚合成高分子阻燃剂聚丙烯酸五溴苄酯,其性能经TG-DTG表征。采用极限氧指数(LOI)测试研究了聚丙烯酸五溴苄酯对环氧树脂(EP)的阻燃性能。结果表明,聚丙烯酸五溴苄酯的T5为341℃,500℃残炭率为13.42%,具有很好的热稳定性及一定的成炭能力。聚丙烯酸五溴苄酯的用量为20%时,聚丙烯酸五溴苄酯20-EP的LOI为29%,阻燃级别为难燃。

三(三溴苯氧基)三嗪的合成及阻燃性能

以苯酚和三聚氯氰为原料,合成了一种溴氮型阻燃剂——三(三溴苯氧基)三嗪(3),收率95.8%,其结构和性能经1H NMR,13C NMR和TG-DTG表征。采用极限氧指数(LOI)测试研究了3对环氧树脂(EP)的阻燃性能。结果表明:3的T_5为331℃,500℃残炭率为8.25%。3的用量为25%时,3^(25)-EP的LOI为28%,阻燃级别为难燃。

1,1,1-三氟丙酮在医药合成中的应用进展

介绍了1,1,1-三氟丙酮的最新合成方法,对其在医药合成领域的应用进行了详细综述。

依匹哌唑中间体7-羟基喹啉-(1H)-2-酮的合成

以肉桂酸、间氨基苯酚为原料,经过氯化、氨解、分子内傅克环合三步反应得到依匹哌唑中间体7-羟基喹啉-(1H)-2-酮。并通过正交实验研究了关键的傅克环合工艺,确定了最佳合成条件为:反应温度130℃、反应时间6h、n(三氯化铝)∶n(化合物4)为3∶1、溶剂氯苯用量750mL,收率87%,LC纯度达99%。该法原料价廉易得,工艺操作简便,反应温和可控,且无需柱层析,有利于工业化生产。

1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1)。产物结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、^(19)F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 mol·L^(-1)、n(Mg)∶n(2)为1.05∶1、n(2)∶n(3)为1.3∶1、n(三氯化镓)∶n(3)为5%、3滴加及反应温度-10℃、反应12 h,平均收率为91.8%。该法具有原料价廉,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合规模生产。

叔丁基二苯基氢硅烷的合成方法研究

以叔丁基二苯基氯硅烷(SCl)为原料,硼氢化钾/氯化锌(KBH_4/ZnCl_2)为还原体系,制备了叔丁基二苯基氢硅烷(SH),产物结构经~1H-NMR确证。通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件为n(KBH_4)∶n(ZnCl_2)∶n(SCl)为2∶1.25∶1,100℃反应18h,平均收率为93.7%。该法具有原料易得,反应温和,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合工业化生产。

2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷的合成工艺研究

首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经^(1)H NMR及^(19)F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30℃反应12 h,收率99.7%;通过对1合成工艺优化,确定最佳反应条件为:LiBr/n-Bu_(4)NBr/丙酮为置换溴化体系,n(LiBr):n(4a)为1.5:1.0,n(n-Bu_(4)NBr):n(4a)为1:10,58℃回流反应14 h,收率89.6%。该方法具有操作方便、质量可控、设备要求不高、对环境友好等优点,适合规模化生产。

4-甲氧基-3-丁烯-2-酮的合成工艺

以丙酮(DMK)与甲酸甲酯(MF)为原料,甲醇钠为催化剂,通过缩合反应制备了乙酰基甲氧基乙醇钠盐,经酸性条件下脱水得到4-甲氧基-3-丁烯-2-酮(MVK),产物结构经~1H NMR及MS进行了表征。通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件,结果表明:以甲醇钠为催化剂,四氢呋喃为溶剂、n(甲醇钠)∶n(MF)0.9∶1,n(DMK)∶n(MF)为1.5∶1,30℃反应12 h,在此条件下,平均收率达86.9%。