凝胶色谱法分离哌拉西林钠聚合物杂质

目的建立聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱(MKF-GPC-300)对哌拉西林钠中的聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法。方法凝胶色谱柱为MKF-GPC-300柱(300mm×7.8mm,5μm),流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH7.0):乙腈(65:35),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果哌拉西林钠与其缩合物杂质基线分离(分离度2.62),缩合物峰柱效大于3000且对称性良好(对称性1.11),分析周期耗时不到12min。结论本方法可以迅速、简便地用于哌拉西林钠缩合物杂质的分离分析。

聚苯乙烯凝胶色谱柱分离头孢呋辛钠聚合物杂质

建立了聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱系统对头孢呋辛钠中聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法。凝胶色谱柱为MKF-GPC-100柱(100 mm×7.8 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(70∶30,体积比),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。头孢呋辛钠与其缩合物杂质实现了较好的分离,分析周期耗时在10 min以内。该方法可以迅速、简便地用于头孢呋辛钠缩合物杂质的分离分析。

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackCLC-ODS(5μm,150.0mm×4.6mm)不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调pH为3.0),流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果:硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%)。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。

关于加强行政事业单位预算绩效管理的思考

经济体制的深化改革必然伴随着财税制度的变革。在打造"阳光财政"进程中,通过加强预算绩效管理,能够不断优化财政支出的结构,提高财政资金运用的高效性和科学性。文章结合所在地区及单位的实际情况,对行政事业单位的预算绩效管理的现状进行初步的探究,并对存在的问题提出一些解决的对策。

浅谈国库集中支付制度下如何完善政府会计集中核算运行模式

会计集中核算是指在预算单位资金所有权、使用权、财务管理权不变的前提下，由会计核算中心集中办理会计核算和实施会计监督的一种会计管理模式。随着我国公共财政的改革深入和发展，各地区根据财政部的要求，政府会计集中核算逐步向国库集中支付转轨，将会计集中核算与国库集中支付相融合，可以更有效地对行政事业单位的财政性收支进行规范的控制、管理和监督。本文结合工作实际，介绍了现行国库集中支付制度下行政事业单位会计集中核算的特点、存在问题以及完善措施。

论山区大比例尺地形图测绘方法

测绘工作精度要求高,工作量大,对测绘方法的要求也相对比较高。为达到顺利完成测绘任务,满足测绘需要,合理选用相应的测绘方法是十分必要的。山区大比例尺地形图测绘方法是重要的测绘方法之一,也是随着技术创新发展而出现的,与GPS技术等一起在测绘中得到广泛应用。事实上,它是GPS技术之后的重要技术革新成果,对满足测绘需要具有积极作用,其应用也越来越受到人们重视。

手性固定相HPLC法测定替格瑞洛片中替格瑞洛异构体含量

目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量。方法:采用CHIRALPAK IA(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶100∶100∶1)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为255 nm。结果:在该色谱条件下,替格瑞洛片中替格瑞洛及其各异构体之间分离度均大于1.5;替格瑞洛及其各异构体在所测定的浓度范围内线性良好,检测限均为0.1μg·mL^(-1),定量限为0.2~0.4μg·mL^(-1);供试品溶液在18 h内稳定;方法精密度和耐用性良好。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可满足生产中替格瑞洛片异构体含量检测的要求。

“一物多玩”中器材的选择

1".一物多玩"器材的选择要体现多变性和探索性。"一物多玩"的前提是所选的运动器材要可变化、可重组、可多玩,蕴含丰富的探索空间。教师只有提供了可变性强的运动器材,才能在活动中引导幼儿大胆探索器材的不同玩法,有效发展幼儿不同的运动能力,挖掘幼儿的创造潜能。如日常生活中幼儿经常接触到的靠垫就是可变性很强的活动材料,幼儿可以将靠垫摆在地上当"石头",玩跳跃游戏;将靠垫夹在两腿中间,玩"袋鼠跳"游戏;把靠垫顶在头上当做"飞机",练习平衡;将靠垫抛向空中,玩抛接游戏;

盐酸西那卡塞潜在基因毒性杂质的合成、确证和检测

目的合成盐酸西那卡塞原料药和制剂中的潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体,完成结构确证,建立检测方法,并对盐酸西那卡塞原料药和制剂样品进行检测,提高对盐酸西那卡塞原料药和制剂的质量控制。方法以间三氟甲基苯丙醛为起始原料,在碱性条件下制备间三氟甲基苯丙醛二聚体,通过高分辨质谱、氢谱进行结构确证,以气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂中该杂质进行检测。结果与结论合成并确证了盐酸西那卡塞中潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体,采用自行建立并验证的气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂进行了该杂质的检测,结果表明原料药中未检出,制剂中有检出,但低于标准限度15×10^(-6),安全风险可控。