加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7种新型有机污染物

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997;3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification,LOQs)在0.50~1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%~107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.70%~8.17%(n=6)。结论该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好,适用于鱼类中7种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。

加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑

建立高效的海洋沉积物样品前处理方法及高灵敏度的气相色谱(GC)—串联质谱(MS/MS)条件精准测定海洋沉积物中9种咔唑(CZ)及卤代咔唑(PHCZs)。冷冻干燥后的海洋沉积物样品经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用丙酮复溶后采用GC—MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明:9种目标物在0.10~10.00μg/kg或0.20~10.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.996,该方法定量限为0.10~0.20μg/kg。在1倍、3倍、10倍定量限的加标水平下,9种CZ及PHCZs的回收率为83.5%~115.0%,相对标准偏差为3.43%~9.77%。该方法具有操作步骤简单、自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点,满足海洋沉积物中9种CZ及PHCZs的检测需求。

水体中蓝藻毒素检测方法研究进展

蓝藻多肽类代谢产物(Cyanopeptides)占已知蓝藻生物活性物质数量的60%以上,具有多器官毒性、遗传毒性、强致癌性等特点,会通过饮用水进入人体,对人体健康造成威胁。近年来,蓝藻藻华频繁暴发,对饮用水体中蓝藻毒素进行检测刻不容缓。本文对不同类型蓝藻毒素进行阐述,重点归纳了不同毒素类型的结构特点及各种检测方式的优缺点,以期为进一步研究蓝藻毒素的精准测定提供参考。

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。

SMART柱在线净化-LC检测法同时检测乳粉中AFM_(1)、AFM_(2)

主要讨论及建立SMART柱在线自动净化-高效液相串联荧光检测法同时检测黄曲霉毒素(AF)M_(1)、M_(2)的方法。以50℃热水溶解样品,以75%甲醇水溶液震荡提取样品,免疫亲和柱自动净化,用Waters Bridge C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.5μm)分离测定,流动相为V_(水)︰V_(甲醇)︰V_(乙腈溶液)=70︰15︰15,流速0.6 mL/min,激发波长360 nm,发射波长430 nm,色谱柱温度30℃。结果表明,AFM_(1)、AFM_(2)在0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999。该方法简单快捷、重复性好、灵敏度高,且降低试验中人员所承担的检测风险。

ASE-LC-MS/MS技术检测水产品中三类溴系阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ASE-LC-MS/MS）法测定水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法。样品经C18色谱柱分离,以水和甲醇为流动相,质谱多反应监测（MRM）模式检测,基质标准校正,外标法定量。四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂定量限（S/N=10）为3.0μg/kg和5.0μg/kg,并在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998 8。在3个加标水平下激素的加标回收率为83.6%~95.9%,相对标准偏差为4.88%~8.24%（n=6）。该方法具有优异的灵敏度与稳定性,满足对水产品中三类溴系阻燃剂分析检测及准确定量。

UPLC-MS/MS检测转基因大豆及其副产物中的草甘膦及代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate,GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷脱脂,RM固相萃取柱净化后,与四硼酸钠溶液和芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生化反应,经液相色谱柱分离后,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行草甘膦和氨甲基膦酸的测定,同位素内标法定量。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限为0.10 mg/kg和0.15 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。在0.05,0.20和0.50 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为90.7%~109.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,SRSD)为2.44%~7.56%(n=6)。该方法前处理过程简便、灵敏度高、稳定性好,适用于转基因大豆及其副产物中草甘膦和氨甲基膦酸的日常检测。