管角螺肌肉中性糖蛋白的化学组成及抗肿瘤活性研究

目的:研究海洋软体动物管角螺Hemifusustuba(Gmelin)肌肉中糖蛋白的化学组成、理化性质及抗肿瘤活性.方法:管角螺肌肉用盐水浸提,水提取液再经DEAE-cellulose、Sephadex G-100柱层析分离,冷冻干燥得到1种中性糖蛋白(Neutral Glycoprotein of H.tuba,NGH)和3种酸性糖蛋白(Acidic Glycoprotein ofH.tuba,AGH);HPLC对NGH进行了纯度检测及相对分子质量测定,改良的苯酚-浓硫酸和Folin酚法测总糖、总蛋白质的含量,气相色谱法测定糖组成,IR和NMR法确定糖苷键类型.结果:NGH为均一性组分,相对分子质量为7.66×105,其总糖含量为89.6%,蛋白质含量为7.2%;糖组成分析表明:糖链部分主要由半乳糖及少量的甘露糖和葡萄糖组成,其物质的量比为23.5:2.6:1.0;IR及1HNMR谱分析表明:其单糖残基为α-吡喃构型.初步药理实验表明:NGH对小鼠S180肿瘤具有显著的抑制作用.

海洋生物中蛋白质、肽类毒素的研究新进展

报道了海洋生物中蛋白质、肽类毒素，主要是芋螺毒素和海葵毒素的近三年最新研究进展；对它们的结构、药理和构效关系进行概述。

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R】0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。

ICP-MS法测定进出口葡萄酒中25种化学元素

应用电感耦合等离子体质谱法直接测定进出口12国葡萄酒中铅、砷、镉、汞、铜、铁、铬、锑、铊等25种金属元素。采用5%(体积比)硝酸直接稀释前处理方法,在选定的最佳测试条件下,测定了来自亚洲、非洲、欧洲等6大洲12个国家的干红葡萄酒中25种化学元素。各元素的检出限在0.002 mg/kg^3.45 mg/kg,相对标准偏差低于3.6%,25种元素加标回收率在81.5%~122.2%。

蜂蜜中元素含量检测的两种前处理方法比较

目的与传统的微波消解前处理方法比较,探索较优的前处理方法快速准确地检测蜂蜜中元素的含量。方法在GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的基础上,基于蜂蜜基质的水溶性,对其前处理方法进行改进,优化。采用5 mL硝酸浸泡过夜,直接加二次水定容至50 mL,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。结果本方法测定蜂蜜中镁、钾、铜、锰元素含量与传统的微波消解前处理方法检测的含量无显著性差异。结论该方法准确、快速、简便,适用于大批量蜂蜜中镁、钾、铜、锰以及有毒有害元素含量的测定。

应用八级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素(英文)

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限（3S）在0.001-0.121 mg.kg^-1,仪器精密度（n=11）在0.64%-8.35%之间,方法精密度（n=11）在1.52%-8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%-119.06%范围内。

等离子体质谱法测定进出口花生及制品中镉、铅、汞、砷

针对花生高脂肪、高蛋白的特点,优化了微波消解样前处理条件并与ICP-MS检测技术相结合,建立了一种灵敏、高效、准确的测定花生及制品中镉、铅、汞、砷元素的检测方法。本方法各元素的线性关系良好,检出限:镉<0.005 mg/kg,铅<0.005 mg/kg,砷<0.05 mg/kg,汞<0.005 mg/kg,回收率:镉82.8%～99.9%,铅83.6%～100.0%,砷86.4%～98.6%,汞84.1%～99.3%。精密度(变异系数):4.2%～10.6%。

湿法消解虾粉的条件对总砷含量测定的影响

湿法消解虾粉氢化物原子荧光法测定总砷含量的不同消解条件对测定结果有极大的影响。由于虾粉中的砷主要以有机砷形态存在,普通的消解条件难以将有机砷彻底消解成无机态,因而检测结果极低。实验表明:采用硝酸-高氯酸-硫酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够彻底消解,采用硝酸-高氯酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够部分消解,而用电热板加热无论采用何种消解体系有机砷均不能消解成无机态砷。

基于多元统计分析的5种海洋贝壳类中药微量元素比较研究

该论文比较研究中国药典收载5种海洋贝壳类中药的微量元素含量差异,并探讨微量元素与功效的相关性。采用电感耦合等离子体质谱法,测定51批次贝壳饮片中的钴、铜、锌、钼、硒、砷和钡等7种微量元素含量,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)等多元统计方法分析数据,发现硒元素的含量在上述贝壳类中药同品种不同批次饮片中的差异性较小,但在不同品种间有显著性差异,可作为区分不同品种贝壳类中药的关键元素之一。此外,对同一中药品种来说,在不同批次饮片中含量差异较小的无机元素还有:石决明中钴(Co)、铜(Cu)、钼(Mo)和钡(Ba),珍珠母中Co和砷(As),瓦楞子中Mo,As和Ba,蛤壳中Zn,提示以上微量元素可以作为该生药质量控制的潜在化学指标。从PCA得分散点图可见,瓦楞子和蛤壳能归为一大类,牡蛎、石决明和珍珠母归为另一大类。已知前两者是化痰药,后三者属于平肝潜阳药,这提示贝壳类中药所含的微量元素与其功效有一定相关性。PCA分析所得因子载荷矩阵提示,硒元素可能是导致贝壳类中药功效差异的重要化学基础。该文通过对5种海洋贝壳类中药51批次饮片的微量元素比较分析,寻找该类药材不同品种间的差异性,为该类中药质量标准的制定提供科学依据。

乳化辅助微波消解-ICP-ORS-MS快速测定霜膏类化妆品中17种微量元素

采用乳化剂和硝酸体系微波消解样品,带八极杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了霜膏类化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种微量元素。通过优化样品前处理和ICP-MS操作条件,降低了质谱干扰,各元素的检出限(3σ)在0.003～0.058 mg/kg,方法精密度(n=11)在1.7%～11.4%,加标回收率在89.49%～115.38%。方法可用于面霜、面乳、身体乳和卸妆油等测定。