HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法，使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm，5μl）色谱柱，流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液，进行二元梯度洗脱，柱温30℃．流速0．8ml·min^-1，检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996），平均回收率为103．3％；洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998），平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。

双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg_1和Rb_1含量

目的建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量的液相色谱-质谱联用方法。方法采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为10 mmol.L-1甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL.min-1,柱温30℃。质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,负离子模式,以选择性离子监测(SIM)模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1进行含量测定。结果黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1分别在10.72～536.0,89.10～4 455,13.37～668.7,22.60～1 130,23.55～1 177 ng.mL-1内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1的平均加样回收率均介于98%～102%之间。结论本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据。

链霉菌属微生物来源的生物活性天然产物

链霉菌属微生物可合成结构多样且具有多种生物活性的天然产物,如抗微生物、抗肿瘤、酶抑制等。本文就近年来从链霉菌属微生物中分离得到的生物活性天然产物进行综述。

痰浊内阻及心气虚弱型冠心病患者的比较蛋白质组学研究

目前,从系统生物学的视角认识中医辨证分型的物质基础和科学内涵,利用高通量的基因组学、蛋白质组学、代谢组学等系统生物学技术,为中医证候本质的研究提供新的技术平台支持。

治咳川贝枇杷滴丸挥发性成分治疗气道炎症的网络药理学研究

目的引入网络药理学方法分析治咳川贝枇杷滴丸(ZCPDP)挥发油成分并预测其治疗气道炎症的作用机制。方法采用乙醚加热回流提取方法从ZCPDP中提取挥发油成分,并以气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析,通过反向对接模拟筛选预测其抗炎作用机制,并对相关药效成分α-红没药醇(ABB)的作用进行验证。结果挥发油提取物中共鉴定出28个成分,反向对接结果显示其抗炎机制主要与调节HSP 90-α、TGF-β受体等靶蛋白及其相关通路有关,以ABB为代表的药理验证实验显示,ABB能够很好地作用于预测的靶点及通路,且具有显著抗炎作用。结论 ZCPDP挥发油成分的抗炎机制可能与调节Toll样受体、TGF-β、MAPK等信号通路有关。

芪参益气滴丸对大鼠心肌缺血Ppp3r1及Atp5d基因表达变化的影响

目的:通过观察大鼠心肌缺血后,芪参益气滴丸对其缺血区组织中钙调神经磷酸酶B亚基(Ppp3R1)和ATP合成酶亚基δ(Atp5d)基因表达的影响,探讨芪参益气滴丸对急性心肌缺血的保护作用机制。方法:24只大鼠随机分为正常对照组、模型组、芪参益气滴丸组,结扎左冠状动脉前降支主干建立大鼠心肌缺血模型。采用实时荧光定量PCR(real-timePCR)法检测不同组间Ppp3r1和Atp5d基因表达变化。结果:与空白对照组比较,模型组Ppp3r1基因表达量明显升高(P<0.01),Atp5d基因表达量明显降低(P<0.05)。与模型组比较,芪参益气滴丸组Ppp3r1基因表达量降低(P<0.05),Atp5d基因表达量明显升高(P<0.01)比较差异均具有统计学意义。结论:芪参益气滴丸对急性心肌缺血的作用保护机制可能与其能够降低Ppp3r1基因表达量,同时调控Atp5d基因升高有关。

邻苯二甲醛-9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生HPLC法测定血必净注射液中氨基酸

目的通过建立HPLC分析法测定血必净注射液中氨基酸,为提高中药注射液质量标准提供依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立同时检测血必净注射液中18种常见氨基酸的液相色谱法。色谱柱为AgilentSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.02mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH7.2±0.05),流动相B为0.02mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200:400:400)(pH7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量:0～38min为1.0mL/min;柱温40℃;检测波长0～32.5min为338nm,32.5min以后为262nm。结果所测18种氨基酸在各自的高、低质量浓度范围内线性关系良好;3个批次血必净注射液中,游离氨基酸测定平均值为1.320mg/mL,总氨基酸测定平均值为2.027mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重现性好,有助于血必净注射液的质量控制,对中药注射剂安全评价标准的提高具有指导意义。

复方丹参滴丸对急性心肌梗死大鼠基因表达谱的影响

目的:利用基因芯片技术对复方丹参滴丸对心肌梗死大鼠基因表达的影响进行评价和研究。方法:使用冠脉结扎法造成大鼠心肌缺血模型,并提取给药组和模型组大鼠心肌缺血区组织的总RNA,用大鼠全基因组芯片分析其基因组表达谱变化。结果:基因芯片结果显示,与模型组相比,给药组表达量发生变化的基因(Ratio>2或<0.5)有49条,其中表达下调的有39条,主要有Ppp3r1、Rhoa和Nppa,表达上调的有10条,包括H2-T24、RT1-CE15、Ptprb和Hcst等。结论:复方丹参滴丸可通过调节Wnt信号通路等多个基因和信号途径来减小心肌梗死模型大鼠心脏缺血区的心肌损伤。