铸铁轧辊中Si、P、Mn、Cr、Mo、Ni、Mg的联合测定

用硝硫混合酸统一处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法分析Si、P、Mn、Cr、Mo、Ni、Mg元素的含量。通过控制分析的酸度,各元素线性良好,分析误差完全在国标误差范围内。该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高,镍、锰、铬、钼、硅、磷、镁的相对标准偏差分别≤2.76%、2.11%、3.25%、3.21%、1.88%、7.22%、4.13%,方法可行。

高炉出铁沟料中SiC、Al_2O_3的系统分析

利用SiO2、单质Si、Al2O3易溶于氢氟酸、硝酸,而SiC不溶于氢氟酸、硝酸的特性,用氢氟酸、硝酸溶样,过滤的不熔物连同滤纸在瓷坩埚中灰化、灼烧,用重量法测定铁沟料中的SiC量。于滤液中加高氯酸蒸发冒烟除去残余氟离子对Al2O3分析的影响,用强碱沉淀分离、氟盐置换、EDTA滴定法分析Al2O3量。测定结果准确可靠,RSD:SiC<0.134%,Al2O3<1.438%。

高速钢轧辊中W、Mn、Mo等7元素的联合快速测定

用磷酸、高氯酸统一溶解处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法和滴定法测定W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr元素的含量。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr的RSD分别≤1.42%、≤1.26%、≤2.12%、≤6.72%、≤5.73%、≤3.53%、≤1.53%。该方法缩短了分析周期,精密度和准确度高,能够满足快速测定的要求。

灼烧除碳——重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

实验选择760℃灼烧去除复合碳铁合金中的游离碳后,试样以硫磷混酸溶解,加盐酸,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,再用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠指示还原终点;再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量,测定结果满意,相对标准偏差≤0.21%(n=6)。

精炼合成渣中SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、CaF_2的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化、定容,移取部分试液,通过控制分析时各组分的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定MgO,强碱沉淀分离、氟化盐置换、EDTA滴定法测定Al2O3,EDTA滴定法测定CaO总量。利用CaO易被乙酸溶解,而CaF2不溶解于乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸处理过滤后,将滤液定容,移取部分滤液,用EDTA滴定法测定CaO量。该方法实现了多成分联合快速测定,SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的相对标准偏差分别<1.21%、0.16%、1.39%、0.61%和1.14%。

利用LF精炼炉造渣工艺改进提高钢质量的实践

传统的精炼炉经常用石灰＋碳化钙或碳化硅等脱氧脱硫剂造渣，对钢水脱氧、脱硫、去夹杂物，效果不甚理想，且成本较高。为此，本公司试验利用加入部分焦粉，硅钙合金粉末代替碳化钙，碳化硅脱硫脱氧追渣能净化钢液，改变夹杂物形态，提高了钢的质量，降低了炼钢的成本。

复合精炼球团中SiO_2、CaO、MgO等7组分的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,定容,移取部分试液,通过控制各元素的酸度,分别用光度法测定SiO2和P;EG-TA滴定法测定CaO,EDTA滴定法测定MgO;强碱沉淀分离氟盐置换、EDTA滴定法测定TAl。另称取1份试样用三氯化铁溶解,加入过量的氢氧化钠,滤液在pH值4.5的乙酸—乙酸铵缓冲介质中,加入过量的EDTA标准溶液,在煮沸条件下与MAl络合后,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定过量的EDTA;加氟化物取代,铜标准溶液二次返滴定,计算MAl量,再换算为Al2O3量。实验确定三氯化铁浓度为8%、用量50mL及用振荡器或摇动的最佳时间为60min。该方法测定SiO2、CaO、MgO、P、Al2O3及MAl的相对偏差分别小于0.718%、2.819%、1.171%、7.143%、0.178%和1.013%,完全满足快速分析的需要。

高速钢轧辊中钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬联合快速测定

用磷酸、高氯酸统一溶解处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法和滴定法测定W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr元素的含量。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,分析误差完全在国标误差范围内。该方法缩短了分析周期,精密度、准确度高,钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬的RSD分别≤1.42%、≤1.26%、≤2.12%、≤6.72%、≤0.53%、≤1.53%、≤5.73%,能够满足快速测定的要求。

灼烧去除碳—重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

本方法探讨了通过试验选择760oC时灼烧去除复合碳铁合金中游离碳，试样以硫磷混酸溶解后，加盐酸使铁转化为氯化铁，以氯化亚锡还原大部分三价铁，再以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余三价铁全部还原为Fen后，过量的TiCI，溶液，可使作为指示剂钨酸钠中的六价钨还原成蓝色的五价钨化合物，故溶液呈蓝色。过量的TiCl，还原剂可在硫酸铜的催化下，借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量TiCl，的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示荆，用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量，取得了令人满意的结果，相对标准偏差小于0．21％。

CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF2、SiO2、P的研究

试样用合有硼酸的混合熔剂熔融，稀盐酸酸化后定容。移取部分试液。通过控制测定时各元素的酸度，分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定TCa。利用氧化钙易溶解于稀乙酸，而氟化钙不溶解于稀乙酸的特性，另称取一份试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后，将滤液定容，移取部分滤液，用EGTA滴定法测定CaO量。从TCa量中减去氟化钙量之差，再乘以1．39即为试样中氟化钙的含量。测定结果满意，方法是可行的，适合冶金工厂日常生产的需要。

鲁丽钢铁1号高炉炉况波动及处理实践

山东鲁丽钢铁有限公司1号高炉(1080m3)于2010年12月喷涂造衬之后开炉生产已近一年。2011年11月中旬,1号高炉炉况出现波动,从13日开始,高炉产量下降、燃料比升高、探尺频繁钻尺、高炉炉况稳定性变差。经过循环、集中加萤石、锰矿和净焦洗炉处理约7天,炉况基本恢复,产量、燃料比等各项经济技术指标基本恢复到正常水平。截至11月21日,高炉日平均风量达到2715m3/min,热风压力350kPa,煤气利用率达到47.8%,焦炭负荷加重至4.80,压量关系稳定,风口工作均匀明亮,探尺走势均匀良好,燃料比530kg/t,日产量3311t,高炉恢复至顺行状态。