HPLC法测定心可宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定心可宁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用C18柱,流动相为甲醇—乙腈—甲酸—水(30∶10∶1∶59),流速为0.8mL/min,检测波长为286nm。结果:丹酚酸B线性范围0.11～1.10μg,相关系数r=0.9997,平均加样回收率为99.90%,相对标准偏差RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。

制草乌水煮法炮制工艺质量研究

目的研究制草乌水煮法炮制工艺的最佳参数。方法选择加水量、浸泡时间、水煮时间3个因素,以炮制前后乌头类双酯型总生物碱和乌头类单酯型总生物碱的含量为考察指标,优选炮制工艺参数。结果最佳工艺参数为:加水量5倍,水煮时间2h,浸泡时间8d。结论依据该工艺参数,经3批大生产样品验证,均符合《中国药典》2010年版一部制草乌项下有关规定,表明该工艺稳定可行,适用于规模化生产。

HPLC法测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量

目的建立测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate AQ-C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:乙腈-5mmo L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节p H值至5.0±0.5)(65∶35);流速:1.0m L·min-1;柱温:35℃;检测波长214nm。结果苯扎氯铵n-C12H25取代同系物在0.1839μg^0.5517μg范围内线性关系良好。(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.5%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可用于测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量。

HPLC同时测定百乐眠胶囊中3种成分的含量

目的建立同时测定百乐眠胶囊中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6二芥子酰基蔗糖的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（32∶8∶60）;流速：1.0 m L·min^-1;检测波长：320 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ和3,6二芥子酰基蔗糖线性范围分别为0.020 6-0.309μg,0.041 6-0.624μg,0.022 4-0.336μg,线性关系良好（r依次为0.999 6,0.999 4,0.999 7）,平均回收率分别为94.63%,99.63%,98.11%（n=9）,RSD分别为2.1%,1.1%,1.0%。结论该方法准确可靠,重复性好,为百乐眠胶囊的质量控制提供了依据。

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,5%~95%A;3~7 min,95%A;7~7.01 min,95%~5%A;7.01~8.50 min,5%A);流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10.12~1012μg·L^-1(r=0.9981),10.88~1088μg·L^-1(r=0.9912),10.08~806.4μg·L^-1(r=0.9976),20.32~1016μg·L^-1(r=0.9966),10.37~1037μg·L^-1(r=0.9996),10.26~1026μg·L^-1(r=0.9978)均有良好线性关系(r≥0.9912);平均加样回收率分别为95.8%(RSD 3.2%),103.5%(RSD 2.3%),105.3%(RSD 2.1%),96.1%(RSD 3.3%),98.9%(RSD 2.7%),100.8%(RSD 3.4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。