高效液相色谱法测定鳗鱼中三聚氰胺残留量分析

三聚氰胺在奶粉的事件让整个社会震惊,但是在鳗鱼身体中的三聚氰胺人们却知道的并不多。人们对于食品安全问题的高度重视,使得鳗鱼体内三聚氰胺的检测成为人们关注的重点,在对鳗鱼中三聚氰胺残留量教学测定时,通过高效液相色谱法的应用,能及时检测中三聚氰胺的残留量,为我国食品安全提供保障。

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐(包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明:采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1~0.999 8之间,回收率为79.2%~93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。

抑制型离子色谱法测定海产品中的有机酸类鲜味物质

以不同品种的海产品为研究对象,建立了抑制型离子色谱法测定海产品中有机酸的方法,并对海产品中主要有机酸类鲜味物质进行了提取和测定。该法采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH 为淋洗液作梯度淋洗,对所测有机酸的线性范围均在2个数量级以上,回收率介于81.5%~93.2%之间,RSD＆lt;6.7%。利用该法对我国东海地区典型海产品中的乳酸及琥珀酸进行了测定,结果表明不同品种的海产品中有机酸的含量分布有较大差异。

4种海产品冷藏期间挥发性盐基氮和生物胺含量变化

目的 研究4种海产品[大管鞭虾(Solenocera melantho)、鮸鱼(Miichthvs miiuy)、鲭鱼(Pneumatophorus japonicus)和海鲈鱼(Lateolabrax japonicas)]在4℃冷藏过程中的品质变化,并对其新鲜度和安全性进行评估。方法 以4种海捕水产品为研究对象,测定4℃贮藏过程中海产品的主要新鲜度指标[挥发性盐基氮(total volatile basic nitroge, TVB-N)]和9种生物胺(苯乙胺、酪胺、组胺、色胺、尸胺、腐胺、章鱼胺、精胺和亚精胺)含量,分析贮藏时间对含量变化的影响,并在此基础上对海产品的新鲜度和安全性进行评估。结果 4种海产品在4℃贮藏条件下, TVB-N含量和生物胺含量均存在一定差异。4种海产品TVB-N含量随着贮藏时间的延长而逐渐增加且与时间存在明显的相关性,大管鞭虾的增长速度在2 d后显著高于其余3种海产品(P<0.05);在相同条件下,生物胺的含量和变化在不同海产品中差异显著,其中鲭鱼可产生种类较多且高含量的生物胺,尤其在短时间内可产生对人体健康存在危害的组胺和酪胺,且有随贮藏时间延长含量显著增高的趋势,需引起消费者的关注。亚精胺、精胺含量在海产品中含量较低且均无明显变化;章鱼胺在4种海产品中均未检测到。结论 4种海产品中TVB-N、尸胺和腐胺含量与贮藏时间有显著的相关性(P<0.01);海产品产生的生物胺种类及含量与海产品品种密切相关,贮藏过程中生物胺含量因海产品种类、生物胺种类和贮存时间不同而存在差异。即使在同样的贮藏条件下不同海产品的新鲜度和食用安全性均需独立评估。

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。

辐照水产品放射性危害研究及风险评估

目的研究不同辐照剂量对水产品及水产制品安全性的影响。方法采用5组辐照剂量(0,1,7,20,50 k Gy)及不同放射源对水产品进行辐照处理,利用高纯锗γ谱仪分析辐照后样品中10种放射性核素(^(40)K、^(131)J、^(57)Co、^(60)Co、^(54)Mn、^(134)Cs、^(65)Zn、^(137)Cs、^(152)Eu、^(133)Ba)活度浓度,结合放射性危害评估,对辐照水产品的安全性进行评估。结果样品接受^(60)Coγ射线辐照后,60Co核素活度浓度稍有升高,但仍处于较低水平,远低于1000 Bq/kg的限量;接受不同放射源和不同剂量辐照后,所测的各类放射性核素活度浓度均处于低水平,甚至为未检出。结论经高剂量辐照后的水产品和水产品制品中,10种放射性核素活度浓度均远低于限量标准,辐照后(≤50 k Gy)海产品无放射性危害。

舟山出口海产品硼酸本底及市场调查

了解出口海产品硼酸本底含量,为制定卫生标准和查处市场水产品添加硼酸等化学品提供依据。在捕捞时采集未添加任何物质的鲜活海虾、冻虾和海蜇,用SN/T0392-95方法测定水产品中的硼酸本底含量。结果显示,海虾类产品中硼酸含量在2.0～5.0mg·kg-1,沙虾和海蜇类中硼酸含量在5.0～10.0mg·kg-1。东海渔区海虾类硼酸的本底含量与无公害食品标准存在一定风险,市场调查则暴露出部分样品严重超标,应引起消费者和相关监管部门的重视。

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病，食用含有0．1μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE—SPE—HPLC／MS／MS检测方法来保证人类健康，该方法在1．0—50．0μg·kg。范围内线性良好，相关系数在0．99以上，检出限为0．03μg·kg-1，定量下限为0．1μg·kg-1，基质加标的回收率在95％以上。较之传统方法，该方法有较好的回收率和提取效率。

水产品中农药残留的气相色谱测定

不规范使用农药所导致的水源污染以及农作物污染会将残留的农药富集于水产品中,威胁食用者的身体健康。利用气相色谱测定方法可对水产品中农药残留进行检定分析,保障水产品质量安全。本文对气相色谱法测定水产品中农药残留进行分析。

液相色谱串联质谱法测定辐照鱼酱中多种氨基酸及同分异构体

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼酱中辐照相关的多种氨基酸及同分异构体的分析方法,并建立了辐照鱼酱检测方法。样品通过盐酸水解,采用Waters Sunfire C18柱,0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,正离子(ESI+)模式可快速有效分离及准确测定辐照鱼酱中的对酪氨酸(p-Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)及其辐照特异性产物间酪氨酸(m-Tyrosine)和邻酪氨酸(o-Tyrosine)的含量。在10~500μg/L范围内,所测氨基酸及同分异构体的线性相关系数为0.9985~0.9998,回收率为75.1%~104.5%,相对标准偏差小于8.9%。方法适用于对含蛋白质鱼酱中辐照相关的多种氨基酸和其同分异构体的测定,从而对其是否经过辐照进行准确鉴定。

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱（ASE-SPE-HPLC/MS/MS）测定方法.[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水（0.1％乙酸）溶液为流动相,在电喷雾电离负离子（ESI-）、多反应监测模式（MRM）下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量.[结果]5种阿维菌素类药物在2.0～50.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0 μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7％ ～ 93.5％,相对标准偏差为7.54％ ～ 13.26％.[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定.

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。

基于间酪氨酸和邻酪氨酸鉴定辐照海产品

利用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole linear ion trap tadem mass spectrometry,QTRAP-UPLC-MS/MS)技术测定海产品中与辐照相关的多种氨基酸及同分异构体,研究辐照剂量(0.5~20 kGy)与不同海产品中辐照标识性产物间酪氨酸和邻酪氨酸的产生和含量的关系。不同贮藏条件和加工方式对间酪氨酸和邻酪氨酸特异性和稳定性,以及对辐照海产品测定的影响。结果表明:辐照可诱导苯丙氨酸产生对酪氨酸、间酪氨酸和邻酪氨酸,无需其他酶和微生物的作用,且含量与辐照剂量呈线性关系;辐照剂量和样品含水量与辐照标识物的产生量密切相关;在-20℃,间酪氨酸和邻酪氨酸具有良好的稳定性;不同贮藏条件和加工方式对辐照海产品中间酪氨酸和邻酪氨酸含量具有一定影响,但是仍能提取到足够量的间酪氨酸和邻酪氨酸用于辐照海产品的鉴定;利用QTRAP-UPLC-MS/MS对海产品中邻酪氨酸和间酪氨酸作为辐照标识物的测定,最低可检测到经0.5 kGy辐照的样品,可准确地对辐照海产品是否经过辐照进行判定,为辐照海产品的检测提供依据。

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。

超高效液相色谱法测定贻贝中苯和二甲苯的代谢物

[目的]建立二极管阵列检测器-超高效液相色谱(PDA-UPLC)法检测贻贝中苯和二甲苯代谢物的方法。[方法]贻贝样品经盐酸水解,乙酸乙酯提取,正己烷净化,以15 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,检测波长为235 nm,流速0.2 mL/min, Waters ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)柱分离,外标法定量。[结果]苯和二甲苯代谢物在各自线性范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为10.0~25.0μg/kg,定量限为20.0~50.0μg/kg,平均回收率在83.40%~113.10%,相对标准偏差(RSD)不大于8.62%。[结论]该方法具有操作简单、准确定性和灵敏度较高的特点,适合贻贝中苯和二甲苯代谢物残留量的测定。

鮟鱇皮胶原蛋白肽最佳制备工艺及自由基清除活性研究

研究提取鮟鱇(Lophius litulon)胶原蛋白肽的最佳制备工艺,测定鱼皮基本成分和多肽的氨基酸组成,探讨鮟鱇胶原肽组分体外对自由基的清除效果。研究结果表明,鱼皮中粗蛋白占28.1%,胃蛋白酶添加量1%,料液比1:20(g/m L),酶解时间6 h,酶解温度5℃时,提取的鮟鱇鱼皮胶原蛋白肽的Hyp(羟脯氨酸)提取率为11.46%;鮟鱇鱼皮胶原蛋白肽中Gly(甘氨酸)占36.61%,Pro(脯氨酸)和Hyp总含量占16.86%,Phe(苯丙氨酸)、Cys(半胱氨酸)、His(组氨酸)三者含量不及1%;鮟鱇鱼皮胶原蛋白肽具有较强的还原能力且对O_2-·(超氧阴离子自由基)、·DPPH(二苯基苦酰肼自由基自由基)、·OH(羟自由基)自由基具有清除效果,且自由基清除能力随着鮟鱇鱼皮胶原蛋白肽的浓度升高而增强,鮟鱇鱼皮胶原蛋白肽浓度为10 mg/m L时对·OH,DPPH·,O_2-·的清除率和还原力分别为70.48%,68.78%,42.53%和0.676%。

基于QTRAP-UPLC-MS/MS技术的辐照水产品快速测定方法

建立了超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)测定水产品中辐照相关的多种氨基酸及同分异构体的分析方法,并进一步建立了辐照水产品快速检测方法。水产品通过0.1%甲酸溶液直接超声快速提取氨基酸及同分异构体,采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱,0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,正离子(ESI+)模式可快速有效分离及准确测定辐照水产品中的对酪氨酸(p-Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)及其辐照特异性产物间酪氨酸(m-Tyrosine)和邻酪氨酸(o-Tyrosine)的含量,MRM-IDA-EPI模式对辐照特异性产物二次定性。结果表明:在10~500μg/L范围内,所测氨基酸及同分异构体的线性相关系数在0.9987~0.9995之间,回收率在76.8%~97.6%,相对标准偏差小于8.5%。在M RM-IDA-EPI模式监测下,可准确对辐照水产品中的特异性产物m-Tyrosine和o-Tyrosine进行二次定性。本方法适用于含蛋白质辐照水产品的快速准确检测,尤其是脂肪含量低且无法分离出硅酸盐物质的水产品,解决了辐照水产品的检测及食品安全监控问题。

水产品中亚硫酸盐测定方法及检测结果分析

目的探究盐酸副玫瑰苯胺法测定水产品中亚硫酸盐的最佳处理条件,了解舟山市水产加工品中亚硫酸盐残留状况。方法以不同的水产品为研究对象,比较不同的浸泡液、浸泡时间、显色温度和时间对亚硫酸盐测定结果的影响;采用盐酸副玫瑰苯胺法的最佳处理条件,对2010年-2012年连续3年舟山市共5 258例各类水产品,进行了亚硫酸盐残留检测。结果四氯汞钠提取效果高于甲醛、水、已二胺四乙酸二钠等,且盐酸副玫瑰苯胺的显色时间和稳定性随温度变化。亚硫酸盐在水产品保鲜中的应用普遍存在,尤其是虾类及其制品。不同水产品中亚硫酸盐的检出率4.7%~90.9%,其残留量差异较大,最大残留量达到558 mg/kg。结论舟山市水产品存在亚硫酸盐残留情况且部分类别产品超标,需引起消费者及有关监管部门的重视。