关节解痛膏微生物限度检查方法学验证

目的:建立适用于关节解痛膏微生物限度的检测方法。方法:根据《中国药典》2020年版微生物限度检查法的相关规定,采用薄膜过滤法对该品种控制菌铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌进行微生物限度方法适用性试验。结果:铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌检查采用薄膜过滤法,冲洗量300 mL,方法可行。结论:该方法适用于关节解痛膏微生物限度检查,方法可操作性强、准确性高。

HPLC法同时测定白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸6种有机酸类成分的含量。方法:采用Waters XTERRA?MS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;变波长检测。结果:对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸的线性范围分别为0.0399~1.996μg、0.0616~3.082μg、0.0416~2.080μg、0.0623~3.116μg、0.0292~1.458μg、0.0350~1.752μg(r≥0.9996),平均加样回收率为97.83%~101.04%,RSD<2.00%。结论:该方法准确、简单,可用于白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量测定。

高效液相色谱法同时测定抗疲劳功能食品中4种功效成分的研究

目的建立高效液相色谱法同时检测抗疲劳类功能食品中红景天苷、淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和葛根素4种有效成分的分析方法。方法样品中的待测组分经乙腈水溶液超声提取、过滤后,采用SHIFEIDO C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0mL/min;检测波长为203 nm;柱温为40℃,标准曲线法定量。结果4种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.9996,回收率为96.4%~103.7%,检出限为5.2~50.0μg/g,定量限为15.5~151.6μg/g。结论本方法简便、准确,可用于抗疲劳类功能食品中功效成分的检测。

中成药中沙门氏菌实时荧光PCR检测法的建立及优化

沙门氏菌(Salmonella)是常见的一类具有严重危害的致病性革兰氏阴性杆菌。据估计,全球每年由于沙门氏菌感染致病人数达8000万~9400万,其中死亡人数达5.9万~15.5万[1-2]。沙门氏菌在自然界中广泛分布,并可在动植物体定植,而中成药绝大部分都是由动植物加工炮制而成,且大量丸散膏丹的处方中常有原粉入药,因此,监测中成药中的沙门氏菌是评价药品质量的重要指标[3]。

麝香关节止痛膏微生物限度检查方法研究

目的 建立麝香关节止痛膏的微生物限度检查方法。方法 麝香关节止痛膏属于橡胶贴膏,按照《中国药典》2015年版规定:橡胶贴膏每10cm2不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌检查均采用薄膜过滤法(取供试品100cm2,去掉贴剂的保护层,用无菌纱布覆盖贴剂的粘贴面,置于含3%吐温80的p H7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml中,振摇30min,配制成1:10供试液,取1:10供试液10ml,每筒用p H7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液600ml分6次冲洗,每次100ml)。结果 控制菌检查中阳性对照试验检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。结论 该法可用于麝香关节止痛膏的微生物限度检查。

伤湿解痛膏微生物限度检查方法的验证

目的建立伤湿解痛膏的微生物限度检查法,并对方法进行验证。方法金黄色葡萄球菌检查和铜绿假单胞菌检查均为薄膜过滤法。结果在3次独立的平行试验中,试验组检出阳性对照菌,阴性对照组未检出,符合验证要求。结论该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。

双重实时荧光定量PCR技术检测中药制剂中沙门氏菌和大肠埃希菌

目的:建立双重实时荧光定量PCR(multiplex quantitative real-time PCR,multiplex qPCR)快速检测中药制剂中沙门氏菌和大肠埃希菌2种常见控制菌的方法。方法:筛选两种目标菌株的特异性引物与探针,扩增沙门氏菌的invA基因和大肠埃希菌的uidA基因,优化反应体系,建立双重荧光定量PCR方法。结果:两对引物探针对沙门氏菌和大肠埃希菌均有较好地扩增效率,人工污染中药制剂中沙门氏菌的检出限为101 CFU·mL^(-1),大肠埃希菌的检出限为101 CFU·mL^(-1)。结论:本研究建立的双重实时荧光定量PCR方法具有特异性强、重复性好,灵敏度高等特点、适用于中药制剂中沙门氏菌和大肠埃希菌的快速检测。

胶囊剂药品水分活度分布规律及对微生物控制应用

目的考察胶囊剂药品的水分活度(a_(w))与微生物检出情况,为制订符合国情的“非无菌制剂水分活度测定的应用指导原则”奠定理论基础。方法测定11种胶囊剂的a_(w);按2015年版《中华人民共和国药典(四部)》微生物限度检查法,测定胶囊剂的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC),研究a_(w)与样品微生物的关联规律。结果110批胶囊剂a_(w)范围在0.296~0.789。5种胶囊剂44批样品中,共检出TAMC 2批,检出率为4.5%,检出TYMC 3批,检出率为6.8%。检测结果均符合2015年版《中华人民共和国药典(四部)》微生物限度要求。结论对高a_(w)胶囊剂建议采取优化处方、改进生产工艺原则,降低制剂a_(w),减少微生物污染风险;对于低a_(w)胶囊剂,应结合生产车间已建立的低微生物负载的历史测试数据,建立合理的微生物控制程序,减少日常微生物限度检测频次。

复方黄连油涂剂无菌检查方法适用性研究

目的:建立复方黄连油涂剂的无菌检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版四部无菌检查法的规定,采用薄膜过滤法对该品种进行无菌方法适用性试验。本方法采用了42 ℃无菌十四烷酸异丙酯使供试品充分溶解分散,并加入0.1%无菌蛋白胨水溶液200 mL充分萃取,静置后取下层水相作为供试品溶液。结果:该验证试验中各菌株与阳性对照菌生长同步,而阴性对照组无菌生长。结论:采用该方法对复方黄连油涂剂进行无菌检查,方法可行、有效。

注射用青霉素钠中BHT的HPLC含量测定方法研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用青霉素钠中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(80︰20)为流动相,流速为1 m L·min-1,检测波长203 nm,柱温25℃。结果:2,6-二叔丁基对甲酚浓度在0.1231~4.9223μg·m L-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为91.28%(n=6)。结论:本方法简便准确,可以用来考察注射用青霉素钠中2,6-二叔丁基对甲酚的含量;并且结果显示在40℃时倒置药物和胶塞接触,可能会使2,6-二叔丁基对甲酚溶出,产生用药安全隐患。

炉甘石粉原料药微生物限度检查法适用性研究

目的:建立炉甘石粉微生物限度检查方法,并对方法进行适用性研究。方法:采用薄膜过滤法对需氧菌计数(1∶100供试液),冲洗量为400 mL/筒;霉菌、酵母菌计数法为平皿法;控制菌检查(金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌)为薄膜过滤法,冲洗量均为400 mL/筒。结果:5种试验菌回收试验结果均在0.5~2.0间,符合《中国药典》规定。结论:该方法科学可靠,可用于炉甘石粉原料药的微生物限度检查,可有效控制该品种质量。

2016—2019年江西省餐饮业餐(饮)具中微生物污染现状分析及其菌种鉴定

为了解2016—2019年江西省的餐(饮)具的卫生状况,为进一步改善和提高餐(饮)具的卫生质量提供科学依据,本文于2016—2019年,随机抽验江西省餐饮单位消毒的餐(饮)具,依照国家标准进行检验,利用统计软件SPSS 23.0对检测结果进行数据统计和分析,并对检出的大肠菌群进行菌种鉴定。结果显示,共抽检江西省餐饮单位522家,集中式消毒餐(饮)具614套,总体合格率为58%;样品中有255批检出大肠菌群,检出率为41.3%;2016年检出金黄色葡萄球菌1株,检出率为0.7%。县城采集样本的不合格率最高(50%),与其他区域采集样本结果比较有显著差异(P<0.01);2019年样本不合格率(22%)显著降低,与其他3年的结果相比差异显著(P<0.01)。对大肠菌群阳性菌进行菌种鉴定,检出奇异变形杆菌、布氏柠檬酸杆菌、大肠埃希菌等8种类别,同时还分离出其他条件致病菌。由此可见,2016—2019年江西省餐(饮)具卫生状况较差,微生物污染情况较为普遍,必须严格规范餐饮具消毒,预防食源性疾病的发生。

国产青霉素V钾片质量评价

目的评价国产青霉素V钾片的质量状况及存在的问题。方法采用法定标准方法和探索性研究(费休氏法测定水分)对青霉素钾片进行相关检验。结果 216批样品依据法定标准检验合格率为99.1%。不同厂家样品间的有关物质、平均片质量和水分数据差异显著,且存在一定相关性。结论目前国产青霉素V钾片产品质量基本符合法定标准要求,但探索性研究提示某些厂家应改进处方工艺,标准应增加对水分的检测,以减少有关物质的总杂质量。

川贝枇杷糖浆微生物限度检查方法适用性研究

目的建立适用于中药液体制剂中微生物限度检查方法。方法采用膜过滤方法等细菌定量培养方法,以某中药糖浆为模型对细菌总数、霉菌酵母菌限度进行检查和评估。结果采用2015年版《中国药典》规定的方法对中药某糖浆中微生物限度进行检查,各试验菌的回收比值均符合规定,且控制菌检查阳性对照组检出大肠埃希菌,阴性对照组未检出大肠埃希菌。结论该方法可用于该川贝枇杷糖浆的微生物限度检查。

复方瓜子金颗粒微生物限度检查方法适用性研究

目的建立适用于4家企业的复方瓜子金颗粒微生物限度检查方法。方法按照中国药典2015年版微生物计数法(1105)和平皿倾注法(1∶10供试液),大肠埃希菌检查采用常规法。结果各试验菌的回收比值均符合药典规定,且控制菌检查试验组检出大肠埃希菌,阴性对照组未检出大肠埃希菌。结论该方法可用于4家企业的复方瓜子金颗粒微生物限度的检查。