电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜

研究了过氧化钠碱熔-柠檬酸络合钨-盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法;对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件;用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4%,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析。

茶叶样品中微量元素分析方法的研究

采用HNO3-H2O2混合酸，密闭微波消解制样，ICP—AES、ICP—MS测定茶叶中P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、B、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Pb等14种微量元素含量，建立了对植物样品中多种元素进行同时测定的方法。经国家植物标准物质验证，方法具有较好的准确性和重现性，操作流程短，检出限低，基体干扰小，RSD≤10％，加标回收率在90％～110％之间。可用于植物样品的批量分析。

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF-4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO2测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。

ICP-AES测定湖泊水中的多种微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对湖泊水体样品中P、Mn、Sr、Ca、Mg、Fe、Al7种次量和微量元素进行同时测定。实验表明方法的线性范围宽,检出限低,灵敏度高。测定7种元素检出限低,<0.01mg/L(P为0.057mg/L),相对标准偏差RSD在0.3%～1.9%,天然水样加标回收率都在86%～107%之间,通过对两个水样标准物质GBW(E)080668、GBW(E)080670进行分析,测定值均在标准值范围内,说明方法准确度高。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于湖泊水体样品中P、Mn、Sr、Ca、Mg、Fe、Al7种次量和微量元素的同时测定。

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。

生态地球化学评价水质样品中多元素分析方法研究

将电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和质谱(ICP-MS)相结合,直接测定生态地球化学评价水质样品中的20多种元素(Ca、Mg、P、Fe、Mn、A l、Ba、Sr、S i、L i、Be、V、Cr、Ti、Co、N i、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Pb),方法灵敏、快速、简便。

人血白蛋白中铝离子残留量的测定

为建立一个测定人血白蛋白制剂中铝离子残留量的有效方法,样品采用硝酸—过氧化氢—高压密闭消解、电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白制剂中铝离子残留量。实验结果表明方法的检出限为2 ng/mL,加标回收率在90%-110%之间,经国家一级标准物质验证(GBW 09131牛血清标准物质),其测定结果与标样参考值吻合。该方法具有灵敏度高、准确、简便、快速的特点,适用于人血白蛋白制剂中铝离子残留量的测定和质量监控。

硝酸-氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素

黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素,属于富含稀土型矿物,准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸-氢氟酸高压密闭溶解,蒸干除去氢氟酸,以硝酸提取使稀土元素进入溶液,钨则以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的含量。用Rh、Re双内标校正,有效地降低了分析信号漂移对分析结果的影响;Ba对153Eu干扰、Pr、Ce对157Gd干扰,采用分析软件在线扣除。该方法消除了钨基体元素的干扰,复溶沉淀实验表明残留稀土相对量小于10%,稀土元素的测定值与过氧化钠碱熔法的结果相符。方法加标回收率为94.2%～104.0%,相对标准偏差小于10%,检出限小于0.026μg/g。方法简便,准确度高,检出限低,适用于黑钨矿单矿物的分析。

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。

泡沫塑料富集——电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

泡塑富集———电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,测定限为0.24 ng/g,用国家痕量金一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。现已广泛应用于地质样品测试,质量满足规范要求。

电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘

采用电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘，考察了不同酸度对溴、碘测定的影响，测量过程中碘记忆效应的消除，确定合适的工作条件，方法检出限低（Br：0．58ng／mL、I：0．07ng／mL），精密度好，为1．21％～2．39％。对武汉市内四个湖泊水样进行了检测，并做了样品加标回收实验，加标回收率在98％～117％范围内。对国家水样标准进行了测定，测定结果与推荐值一致性较好。实验证明，使用ICP—MS测定湖泊水中溴、碘具有简便快速、重复性好、结果准确的优点。

电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中11种痕量元素

通过电感耦合等离子体质谱法直接测定湖泊水体中11种痕量元素,考查了方法的检出限和精密度。对武汉市内四个湖泊水样进行了检测,并做了加标回收实验,实验证明使用ICP-MS检测湖泊水样具有简便快速,方法检出限低(0.01～0.2μg/L),精密度好(0.9%～3.09%),加标回收率在83%～110%范围内。

碲的分离富集与分析研究进展

近年来稀有分散元素碲的分析方法发展很快。对国内目前碲的分离富集与测定技术应用研究进展进行总结和综合评述,包括了碲的沉淀分离富集法、溶剂萃取分离富集法、离子交换分离富集法、巯基棉分离富集法、液膜提取法等分离富集方法和碲的分析测定方法,容量法、分光光度法、极谱法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离体光谱法、电感耦合等离体质谱法。随着各种大型仪器的相继使用,碲的检测分析范围逐渐由常量向痕量和超痕量方面发展,测定方法由经典向更高灵敏度、高选择性、较好的稳定性和重现性的新方法发展。

离子色谱法测定植物样中的阴离子F^-、SO_4^(2-)

实验建立了植物样中阴离子F-、SO24-的离子色谱测定方法,样品用Na2CO3-ZnO(3+2)混合熔剂熔融,用亚沸水提取并用阳离子交换树脂对溶液进行处理,用抑制电导检测离子色谱法,分离和检测出植物样中的阴离子。经国家植物标准参考物验证,方法的准确性和重现性较好,操作流程短,检出限低,基体干扰小。

长江底泥国家标准物质研制

研制了长江底泥和洪湖底泥3个沉积物标准物质,首次采用流化床气流粉碎技术细碎样品,均匀性和稳定性达到一级标准物质技术规范要求。采用了等离子光谱、等离子质谱、中子活化等多种方法,分析测试并定值了标准物质中主、次量元素,稀土元素和痕量元素共77种元素(组分)的标准值和参考值,已批准为国家一级标准物质(GBW07431-GBW07433)公开发行。

ICP/MS定量检测人体组织铊含量1例

铊（Thallium,Tl）为银白色金属,原子量204.38,易溶于水,其化合物对人体有毒。硫酸铊最小致死量为15.8mg/kg。铊定量检验方法较多,如原子吸收光谱法,溶出伏安法。本文采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱仪法（ICP/MS）,使用样品量少,结果准确。