新型颜料-稀土倍半硫化物(Ln_2S_3)的制备及应用前景

以γ Ce2 S3 为例详细阐明了直接法、还原法、机械化学法等制备稀土倍半硫化物的方法 ,指出还原法将成为工业规模生产稀土倍半硫化物颜料的主要途径 ,在还原法制备稀土倍半硫化物过程中配加适量的碱金属添加剂和稀土二元化可降低其合成温度 ,同时对产物的颜色产生一定的影响。对γ Ln2 S3 进行氟处理可改善γ Ln2 S3 的颜色 ,氟处理和包膜处理可提高γ Ln2 S3

碱金属添加剂Na^+对γ-Ce_2S_3红色颜料合成及颜色的影响

适应无毒性以及耐温、耐候、耐腐蚀性能好的要求,γ Ce2S3作为无机红色颜料有着广阔的应用前景。本文较为详细的阐述了两段法制备γ Ce2S3的实验工艺,实验结果表明原料中添加适量的碱金属Na+可以降低β Ce2S3向γ Ce2S3的转变温度,可在较低的温度下获得γ Ce2S3纯相;生成物含有Na+同时能够改变颜料的色调,颜料由红色向橘红转变。碱金属Na+占据γ Ce2S3的金属原子空位和部分替代γ Ce2S3中金属原子可提高γ Ce2S3的稳定性。

BT25y高温钛合金固溶处理及热暴露过程中硅化物的析出机制

TEM观察了BT25y高温钛合金硅化物在固溶处理以及热暴露过程中的析出行为,结合Calphad相图计算技术研究了该合金硅化物的析出机制。在经单相区990℃固溶处理后的个别样品和两相区940℃固溶处理后的部分样品中,观察到(Ti,Zr)5Si3硅化物颗粒,依据计算,分析这些硅化物可能是由于Si分布不均匀,局部浓度超过0 3%而析出的;在两相区940℃固溶处理后的样品中还观察到平衡析出的(Ti,Zr)6Si3硅化物颗粒。两种固溶处理后的样品,在700℃热暴露过程中都有大量细颗粒(Ti,Zr)6Si3硅化物弥散析出。

W-Zr体系的热力学优化

综合评估了W Zr体系的实验结果。采用Redlich Kister多项式描述体系液相、bcc和hcp相的过剩自由焓。利用第一性原理和德拜理论得到化合物W2 Zr的自由焓 ,并结合选取合理的实验数据 ,优化得到W Zr二元体系各相的热力学参数 ,用优化结果计算的相图与实验结果吻合较好。

烧结矿配加硼酸的试验及机理研究

为了抑制热烧结矿在降温过程中因正硅酸钙 ( 2CaO·SiO2 )相变所引起的粉化现象 ,对烧结配料进行了配加硼酸添加剂的实验研究 ,同时利用岩相分析法和XDR图谱对硼酸的作用机理进行了研究 结果表明 ,每吨原料配加 1 3kg硼酸能明显抑制热烧结矿的粉化现象 ,成品率和强度都得到了提高 ;B2 O3在较低的温度下能和某些金属氧化物生成低熔点化合物 ,从而加快烧结反应速度 。

γ-Ce_2S_3型红颜料的制备研究

描述了以工业纯的二氧化铈为原料 ,以无水碳酸钠为添加剂 ,硫磺、氩气和氢气为控制气氛 ,采用两段法制备红颜料硫化铈的新工艺 ,研究了掺钠量和合成温度对产品性能的影响规律及后处理工艺。实验结果表明 :nNa∶nCe在 0 . 2～ 0 . 3范围内 ,产品硫化铈颜色深红 ;适宜的烧成温度范围为 10 0 0～ 115 0℃ ;氟处理试验结果表明 ,当NH4 F溶液浓度为 5 0～ 10 0g·L- 1 时 ,可明显提高红颜料硫化铈的鲜艳程度 ,产品红颜料硫化铈的色度坐标可达到 :L 3 7～ 40 ,a 5 4～ 5 7,b 3 9～ 42。

惰性气体热压法制备W/Ti合金靶材研究

用W粉和Ti粉作原料, 采用惰性气体热压法制备W/Ti合金靶材. 研究了靶材致密性、富Ti的β相含量、微观结构均匀性与工艺条件的关系. 结果表明, 控制温度在1250～1450 ℃之间, 压力在20 Mpa左右, 保温时间在30 min左右可制备高性能的W/Ti合金靶材.

掺Co^(3+)和Li^+的LiMn_2O_4晶体结构和电化学性能研究

以尖晶石LiMn2O4,Li2CO3和Co3O4为原料,采用固相烧结法合成了尖晶石锰酸锂的改性产物。X射线粉末衍射分析表明,改性产物保持了LiMn2O4的立方尖晶石结构。采用Rietveld方法进行结构精修表明,掺杂元素进入了晶胞中的16d位置,改性产物结构分子式可写成[Li]8a[Mn2-xLix/4Co3x/4]16d[O4]32e。随着钴和锂掺杂量的增加,产物16d位置中更多的锰被取代,锰离子平均价态逐渐升高,锰和氧的结合键能增加,键长下降,晶格参数减小。电性能测试表明,锰酸锂掺杂钴、锂后,循环稳定性提高,比容量稍有降低。当锂、钴掺杂量为锰酸锂的0.025倍时,综合性能最佳。

锂改性尖晶石锰酸锂的循环伏安特性及其电化学性能研究

用LiMn2O4和碳酸锂制备了锂改性的锰酸锂产物,循环性能和比容量测试结果表明随着碳酸锂加入量的增加,循环稳定性逐渐增强,而比容量有逐渐下降的趋势。循环伏安测试结果表明,LiMn2O4及其改性产物具有两对氧化还原峰。随着碳酸锂加入量的增加,两对氧化峰和还原峰峰电位差呈逐渐下降趋势,说明了锂脱嵌的可逆性越来越好;氧化(或还原)峰之间的分形变得不明显,峰形逐渐宽化,说明锂离子两步脱嵌过程变得越来越不明显。研究表明锂离子脱出和嵌入的总量随着碳酸锂量的增加而减少。XRD结果显示,随着碳酸锂加入量的增大,晶格常数逐渐降低,晶格逐渐收缩,结构稳定性增强。

溅射法镀二氧化钛薄膜靶材及工艺研究进展

介绍了溅射法镀膜的基本原理,阐述了溅射法镀二氧化钛薄膜用靶材及相应溅射镀膜工艺的研究现状。溅射镀TiO2薄膜用靶材主要有金属钛、二氧化钛和“非化学计量”二氧化钛靶材3大类。由于钛的氧化态及靶材导电性不同,它们对溅射工艺(如溅射气氛等)有一定具体的要求,通过对靶材和相应工艺进行分析比较,指出应用“非化学计量”靶材是溅射法制备二氧化钛薄膜技术发展的重要方向。

高折射率镀膜材料LaTiO3

高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求。直接采用TiO2和La2O3粉体为原料,低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料。利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能,多层高折射率膜的反射率也很低,批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性。因此,该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景。

AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。

W/Ti合金靶材及其制备技术

介绍了W/Ti合金扩散阻挡层在集成电路布线技术中的作用及应用情况。阐述了W/Ti合金靶材的特性参数-相对密度、微观结构、金属纯度,与W/Ti合金薄膜性能之间的关系,指出高密度、高纯度、富Ti相含量少的合金靶材是制备优良W/Ti合金扩散阻挡层薄膜的基本条件。介绍了制备W/Ti合金靶材的3种方法-真空热压、惰性气体热压、热等静压,并概述了不同方法制备的靶材性能上的差异,给出制备高性能W/Ti合金靶材的工艺条件。

原料处理工艺及气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响

以ZnO和Al_2O_3粉体为原料,按照98∶2(质量比)球磨混合制备氧化锌铝(aluminum zinc oxide,AZO)粉体,通过扫描电镜和透射电镜观察粉体形貌及均匀性,确立最佳混合工艺;将混合均匀的粉体进行煅烧预处理后进行热压烧结致密化试验,通过差热法分析原料性能,阿基米德法分析靶材密度以及压汞实验分析气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响。结果表明:微纳米粉体在球磨4 hr时Al元素分布均匀性最好,煅烧前的混合粉体在差热分析过程中失重0.43%并伴随放热效应;煅烧处理后粉体形貌类球形,在差热分析实验0℃-1000℃无失重,表明挥发组分排除干净且无异常放热效应,烧结性能得到优化。采用预处理的AZO粉体在不同热压温度和保温时间下制备AZO靶材,分析热压致密过程中平均孔径和闭孔率的变化规律。由此发现:在热压致密化初级阶段(温度900℃~1100℃时),连通气孔发生合并与生长,平均孔径先稍有收缩随后迅速增大为158 nm,同时闭孔率维持在0.5%以下,靶材密度不断上升;当温度升高至1150℃时,连通孔径逐渐缩小至108 nm,大量连通气孔转为闭合状态导致闭孔率迅速上升至7.2%以上,表明体系已经进入到热压深度致密化阶段。在1150℃、18 MPa下,保温时间延长到70 min时,连通气孔合并生长同时闭孔率异常增加至7%,孔径分布范围变宽导致出现反致密化现象;当保温保压时间延长至90 min时,气孔尺寸减小到136 nm,闭孔率下降至3.7%,靶材相对密度上升到96.2%,在较低压力和较短保温时间下实现了AZO靶材的深度致密化。

稀土元素Nd对Mg-Zn-Y合金组织结构和力学性能的影响

通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响。通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能。结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3%(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25%以上。

尖晶石锰酸锂的第一性原理计算

应用基于全势缀加平面波方法(Full Line Augmented Plane Wave,FLAPW)的第一性原理计算软件Wien2K,对尖晶石LiMn2O4和其理想脱锂终点Mn2O4化合物进行了研究。优化得到了二者及体心立方相Li的晶体结构,脱锂前后晶格参数以及O原子占位的变化规律和实验结果相一致;采用Rietveld方法计算了脱锂前后LixMn2O4的理论X射线衍射图谱,二者之间的变化规律,和采用同步X射线衍射对充放电过程的尖晶石LiMn2O4结构进行分析得到结果相一致;理论预测了LiMn2O4的平均放电电压为4.05 V,和实验结果相吻合。

高强高韧钛合金Ti-63饼材组织与性能研究

研究了加工及热处理工艺对Ti-63合金饼材组织和性能的影响。结果表明,锻造的饼材经两相区双重热处理,抗拉强度均大于1300MPa,其中网篮组织的断裂韧性约为60MPa.m1/2,优于双态组织;在β区和两相区两次锻造完成的饼材经β区简单热处理,获得魏氏组织,其抗拉强度为1210MPa,断裂韧性为77MPa.m1/2,具有较好的综合性能。

Cu-In体系的热力学优化

评估了Cu-In体系的相平衡和热力学实验结果,并对体系进行了热力学优化。采用替代模型描述体系的液相和富铜固溶体相,双亚晶格模型描述线性化合物相,三亚晶格模型描述非线性化合物相,结合选取合理的实验数据,优化得到Cu-In体系各相的热力学参数,用优化结果计算的相图以及热力学性质与实验结果吻合。

两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

研究了以氧化镧（La2O3）、氧化硼（B2O3）和石墨（C）为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧（LaB6）粉末的工艺路线。首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段（1100~1500℃）和高温段（1500~1700℃）的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度。实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm。

几种新颖的光学镀膜材料

当前光学镀膜技术和应用光学的进展迅速,新的各种形式光学镀膜材料不断涌现。介绍了"预熔化"光学镀膜材料、高阈值激光膜材料、用于树脂基片的冷镀材料和光学镀膜用靶材,并对这几种新型材料的应用情况及国内外的现状进行了简要介绍。