Li_3V_2(PO_4)_3/C的P123辅助流变相法制备及电化学性能

以V2O5、NH4H2PO4、LiOH、柠檬酸、三嵌段聚合物表面活性剂P123为原料,用流变相(RPR)法制备了Li3V2(PO4)3/C正极材料.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法表征,结果表明:材料为单一纯相的单斜晶体结构,颗粒均匀并呈现珊瑚结构;恒流充放电,循环伏安(CV)及电化学交流阻抗(EIS)等电化学性能测试表明,采用P123辅助合成材料电化学性能明显优于未采用P123辅助合成材料.3.0-4.3V放电区间,0.1C充放电下P123辅助合成Li3V2(PO4)3/C材料首次放电比容量为129.8mAh·g-1,经过50次循环后容量只衰减0.9%;倍率性能及循环性能优异,1C、10C、25C的首次放电比容量分别为128.2、121.3、109.1mAh·g-1,50次循环后容量保持率分别为99.1%,96.9%,90.7%.这归因于三嵌段聚合物P123作为分散剂的同时也作为有机碳源在颗粒表面及间隙形成碳网络,有利于材料导电率的改善,降低了其电荷转移阻抗,减小了电极充放电过程的极化现象.

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主，实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明：以8mL盐酸-硝酸（5＋3）混酸为溶剂，采用微波消解样品，在盐酸浓度约为O．96mol／L，硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a／L时，以HCI（1＋9）作为载流液，20a／L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定，以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，线性相关系数均不小于O．9998。砷和锑的方法检出限分别为0．0442μg／L和0．0204μg／L。干扰试验表明，锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1．1％～1．3％和O．99％～1．4％，加标回收率分别为99％～104％和98％～104％。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定，测定值与认定值基本一致。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明：HCl＋ HNO3＋HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

正极材料LiMnPO_4制备及改性研究进展

简述了LiMnPO4的结构和充放电机理;总结并比较了LiMnPO4的主要制备方法,包括固相合成、液相合成法及一些新型制备方法;在此基础上综述了LiMnPO4碳包覆及金属掺杂改性的研究进展,并展望了此材料研究应用的发展趋势。

P123辅助合成的Li_3V_2(PO_4)_3/C的电化学性能

以CH3COOLi、V2O5、H3PO4、草酸以及表面活性剂P123（EO20PO70EO20）为原料，采用液相法合成了亚微米级的Li3V2（PO4）3／C，通过XRD、SEM和电化学性能分析，研究了煅烧温度对产物的影响。用P123辅助合成的Li3V2（PO4）3／C粒径减小，电化学性能提高。在850℃下煅烧合成的Li3V2（PO4）3／C，晶体生长完善，可逆性最好，电荷转移阻抗最小。在3．0—4．3V循环，0．1C首次放电比容量为128．7mAh／g，5．0C放电比容量为104．3mAh／g，容量保持率为81％。