高效液相色谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

建立一种高效液相色谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)的分析方法。分析采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱连接氧化柱,流动相A为20 mmol/L乙酸铵溶液(pH值4.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果表明,孔雀石绿在3.0~60.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9987;隐色孔雀石绿在9.0~180.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9999。该方法回收率范围在96.7%~111.4%,相对标准偏差在1.1%~5.8%。孔雀石绿定量限为5μg/kg,隐色孔雀石绿定量限为15μg/kg。该方法灵敏度高、结果准确可靠,可适用于苦丁茶中孔雀石绿残留量的测定。

HPLC法同时测定蒲公英中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲公英中4种有机酸类成分含量。方法:采用Thermo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为328 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃。结果:单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在11.59~115.90(r=0.999 9),2.50~24.96(r=0.999 8),2.27~22.70(r=0.999 5),12.44~124.4(r=0.999 8)μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.50%,99.29%,96.71%,95.36%,RSD分别为2.30%,0.43%,0.78%,1.30%。结论:该法简单方便、重复性好、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)测定苦丁茶中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿

建立高效液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿及其代谢物的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化后用高效液相色谱串联质谱检测,内标法定量。结果表明,孔雀石绿在1.088~54.400μg/L,隐色孔雀石绿1.056~52.800μg/L质量浓度范围内,线性关系良好(R>0.999)。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限分别为0.40μg/kg与2.5μg/kg,平均回收率为91.82%~106.70%,RSD≤12.6%。对抽检的5份苦丁茶进行孔雀石绿和隐色孔雀石绿检测,总含量范围为20.90×10^(3)~5.87×10^(3)μg/kg。该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于苦丁茶中孔雀石绿及其代谢物的测定。

ICP-MS测定珍黄胶囊中铅、汞、镉、铜、砷的含量

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定珍黄胶囊中铅、汞、镉、铜、砷的含量。方法样品经微波消解后,以ICP-MS同时测定上述5种元素,内标法定量。结果各元素的检出限在1.1~14.0 ng·L-1;定量限在3.7~46.7 ng·L-1;Pb、As、Hg、Cd、Cu的线性范围分别为0~20、0~20、0~2、0~10、0~500 ng·mL-1;r均>0.9900,各元素的线性关系良好;平均回收率为92.1%~106.5%,RSD≤5.72%。结论所用方法简单、准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可同时测定珍黄胶囊中的5种元素。