联合工艺处理失效锂离子电池正极材料研究进展

伴随着便携式电子产品的快速更迭和新能源动力汽车行业的迅猛发展,大量的锂离子电池迎来报废退役,其回收迫在眉睫。焙烧—水浸联合工艺不仅改进了传统火法熔炼工艺存在的高能耗、锂难以有效分离等问题,又解决了湿法回收工艺过程试剂耗量大、废水处理等缺点,将是失效锂离子电池正极材料有效处理回收工艺发展的未来趋势及前进方向。综述了当前联合工艺处理失效锂离子电池正极材料的研究进展,主要分为还原焙烧、盐化焙烧两大类,盐化焙烧工艺极大降低了所需焙烧温度,根据添加剂的不同可细分为硫酸化焙烧、氯化焙烧、硝化焙烧。通过对比分析不同联合工艺的优势和不足,总结展望联合工艺未来的发展趋势及前景,为未来研发更加清洁高效的回收工艺提供参考。

铜再生烟灰浸出液净化试验

铜再生灰浸出液中含有Cu、Zn、Fe、Cd等多种有价金属。采用“Lix984+磺化煤油”有机相从铜再生灰浸出液中萃取分离铜,并采用中和除铁法对萃余液中的铁沉淀分离。探究了萃取级数、萃取相比O/A、萃取剂浓度、水相初始pH、萃取时间对Cu与其它金属离子萃取分离的影响,以及溶液pH、反应温度、反应时间对萃铜余液除铁过程的影响。萃铜试验优化条件为:萃取级数2级、萃取相比3:4、萃取剂浓度15%、萃取时间2 min、萃取初始水相pH=1.5。除铁试验最佳参数为:中和终点pH=4.0、反应温度40℃、陈化时间1 h。在最佳条件下,Cu的萃取率为99.12%,与Zn、Cd、Fe的分离系数分别为1317.9、1178.7和651,实现Cu与其它金属的有效分离。萃铜余液除铁率达99.67%,除铁后液满足锌电解液对Fe浓度的要求。

自蔓延高温合成制备碳化钨粉的热力学研究

计算了镁热还原自蔓延高温合成(SHS)碳化钨粉的吉布斯自由能和绝热温度,并进行了实验验证,结果显示:镁热还原制备碳化钨粉在热力学上完全可行,体系的绝热温度为3625.5 K,自蔓延过程可以自发维持,但需要加入稀释剂减缓反应速度;碳酸钠、氯化钠和氧化镁都可以降低体系的绝热温度,其中碳酸钠降低体系绝热温度的效果最好;在加入量较少时,氧化镁的降温效果高于氯化钠,而在添加量增加到体系绝热温度低于2600 K时,氧化镁的降温效果低于氯化钠。验证实验结果显示,在Mg-WO_(3)-C体系下,通过自蔓延高温合成法可以制得单相碳化钨粉。

稀释剂种类对自蔓延高温合成钨粉的影响

以三氧化钨、镁粉和稀释剂为原料,采用自蔓延高温合成法制备金属钨粉。对不同原始物料状态下稀释剂种类对钨粉性能的影响进行了研究,对自蔓延高温合成法制备金属钨粉最佳反应稀释剂的确定与工艺改进作了进一步探究。实验结果表明:无论反应物是粉末状态还是压制成形状态均可以得到单质钨粉,且在粉末状态下制得的钨粉粒径更小。不同种类的稀释剂对产品钨粉的形貌影响显著。以MgO为稀释剂时,产物钨粉的颗粒较大且分布较为不均;以K_(2)CO_(3)、Na_(2)CO_(3)和Li_(2)CO_(3)为稀释剂时,得到的钨粉颗粒大小不一且钨粉粒度依次增大;NaCl是自蔓延高温合成法制备金属钨粉的最佳稀释剂,得到的钨粉形貌最佳,钨粉总体粒径小于200 nm。

含铜硫化渣加压浸出回收有价金属

采用加压浸出工艺处理含铜硫化渣,通过试验探究了初始硫酸浓度、浸出温度、液固比、氧分压和浸出时间等对渣中Co、Ni、Mn、Li、Al及Cu浸出率的影响。结果表明,最优条件为:初始酸浓度120 g/L、浸出温度140℃、液固比5 mL/g、氧分压1.1 MPa、浸出时间3 h。在最优条件下,含铜硫化渣中主要金属Co、Ni、Mn、Li、Al及Cu的一次浸出率分别为99.80%、99.10%、98.42%、98.49%、93.89%和96.91%。表明含铜硫化渣基本完全消解,实现有价金属的综合浸出。此外,通过将一次浸出液经过3次循环加压浸出,实现了Al和Cu的水解脱除。