建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱...建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。展开更多
建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法。样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C_(18)色谱柱分离,以V(0.2%甲酸,体积分数)∶V(乙腈)=1∶1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管...建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法。样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C_(18)色谱柱分离,以V(0.2%甲酸,体积分数)∶V(乙腈)=1∶1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管阵列检测器检测,检测波长为425 nm,外标法定量。结果表明,3种姜黄素类化合物在0.05~100μg/mL线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999,方法的加标回收率在85%~101%,精密度在0.34%~4.16%,3种姜黄素类化合物的检出限可达0.5 mg/kg,定量限可达1 mg/kg。该方法灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于鸡蛋中3种姜黄素类化合物的分析检测。展开更多
文摘文章建立了一步式固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氨丙啉残留量的方法。试样采用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)进行提取,PRi ME HLB(Hydrophi liclipophilic balanced)固相萃取柱净化,BEH HILIC(Hydrophilic interaction liquid chromatography)色谱柱分离,乙腈-含0.05%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,基质匹配外标法定量。对提取溶剂、净化方式、色谱柱、流动相组成和质谱参数等重要因素进行了系统的考察。10种基质匹配标准曲线在0.25~100 ng/mL范围内,线性相关系数R2均大于0.99,检出限(Limit of detection,LOD)为2.0μg/kg,定量限(Limit of quantification,LOQ)为5.0μg/kg。在添加浓度水平5.0、50、500μg/kg条件下,回收率为86.10%~108.53%,相对标准偏差(n=6)为2.23%~8.42%。该方法采用一步式固相萃取净化,前处理简单、快速,避免溶剂转换、淋洗、洗脱、浓缩等多个处理过程,适用于鸡肉、牛肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪和牛乳等动物性食品中氨丙啉残留的分析测定。