ICP-AES测定铝合金中10种元素的方法验证

基于标准方法 GB/T 20975.25—2020中对铝合金多元素进行测定的方法进行实验验证探讨,具体对铝合金中Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti、Zr的含量进行测定,用有证标准物质对实验过程进行验证评估,同时采用加标回收验证。实验结果表明:铝合金标样质量浓度在0~20 mg/L范围内,工作曲线相关系数r>0.999 9,各元素检出限均低于标准方法检测下限,精密度、准确度均优于标准方法的要求,加标回收率在92.86%~102.70%之间,分析结果准确可靠。通过验证表明,本实验具备使用该方法进行铝合金化学成分分析的技术能力。

7055铝合金熔体离线测渣方法

利用PoDFA离线测渣分析方法对7055铝合金熔体中的渣进行检测分析。通过过滤铝合金熔体将夹杂物富集,然后采用物理金相方法对夹杂物进行鉴别分析,建立7055铝合金熔体夹杂物形貌特征与图谱。结果表明7055铝合金熔体主要含有氧化膜、氧化镁、尖晶石、TiB_(2)、耐火材料夹杂。

国家标准《铝合金产品的剥落腐蚀试验方法》的更新解读

剥落腐蚀试验是铝合金产品的重要检测项目之一。GB/T22639-2022《铝合金产品的剥落腐蚀试验方法》已发布实施,该标准在适用范围、试验溶液、试样、试验程序、结果评定等内容上有较大改动,针对标准更新内容进行了解读和分析,并比较了国内外标准的差异。新版标准加了铝锂合金剥落腐蚀试验方法,增加了剥落腐蚀图谱,填补了国内标准空白,标准规定更明确具体、更具有操作性。

湿法消化/火焰原子吸收法测定木菠萝的营养元素

采用HNO3-HClO4-H2O2湿法消化法对木菠萝进行消化,火焰原子吸收分光光度法测定龙州产木菠萝果皮、果肉及果核中的Ca、Na、Mg和Cu四种营养元素的含量。结果表明,该法的平均相关系数≥0.9980;测定结果准确可靠,为进一步研究和开发龙州木菠萝的药用和食用价值提供理论依据。

直读光谱法检测铝合金中硅、锰、镁、锌的标准曲线优化

为了使直读光谱法检测铝合金中硅、锰、镁、锌的标准曲线适应不同系列铝合金样品,减少测量误差,将仪器预置标准曲线细分至10条,即将1条高含量预置标准曲线细分为7条,将1条低含量预置标准曲线细分为3条。通过检测大量铝合金光谱标准样品,将检测结果与标准值进行线性拟合,得出的截距和斜率分别用于调整细分标准曲线的截距A和斜率A,并使用标准样品进行验证。结果表明,标准曲线细分和优化后,硅、锰、镁和锌的检测结果更加接近证书值,测量误差更小,所考察的标准样品中,最低含量的硅、锰、镁、锌的绝对误差分别从0.0026%降至0.0009%、从0.0010%降至0.0000%、从0.0050%降至0.0002%、从0.0051%降至0.0003%;最高含量的硅、锰、镁、锌的绝对误差分别从0.070%降至0.001%、从0.13%降至0.01%、从0.33%降至0.14%、从0.49%降至0.09%。

光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠

采用光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠,并对其最佳条件进行试验。做到以下几点可获得满意的分析结果:(1)用积分描迹调整光谱仪器的狭缝位置,保证了最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T 17432-2012的规定取样,确保样品的分析面无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘及氧化物等;(3)样品表面必须光滑、无污染;(4)所用氩气应保证其纯度和流量;(5)采用与被分析样品中钙、钠含量非常接近的铝合金标准物质做类型校准。钙、钠的检出限(3s)依次为0.000 01%和0.000 02%。方法分析了5块铝合金标准物质,测得钙、钠的含量与其认定值一致;另取3块已知样品各重复测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%～3.9%。

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。光电直读发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发,经入射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(CCD)检测器上产生光电流(即光能转变为电能)。通过检测系统、计算机数模转换,测出特征谱线的强度,然后准确计算出样品中各元素的含量。由计算机程序控制完成分析的全部过程。

ICP-OES测定5052铝合金中镁的测量不确定度评定

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定5052铝合金中镁元素,分析检测过程中的不确定度来源,包括样品称量、定容、标准曲线拟合等,根据不确定度传递公式的特点,采用相对标准不确定度评定各个分量,重点评定了标准曲线拟合引入的不确定度,并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。经计算得出合成不确定度(u(Y)c=0.0257%)和扩展不确定度(U95=0.005%)。

5XXX铝合金晶间腐蚀质量损失试验标准内容差异分析

为了更好地理解及执行5XXX铝合金晶间腐蚀质量损失试验新版标准ASTM G67-2018,从适用范围、试验装置、试剂浓度、温度要求、取样及试样处理、方法验证、控制样品、报告内容、精密度要求等方面对ASTM G67-13、ASTM G67-2018和GB/T 26491-2011 3份5XXX铝合金晶间腐蚀质量损失试验标准进行差异性分析,重点比对了ASTM G67-13和ASTM G67-2018的差异。

傅立叶变换红外光谱法测定铝合金热轧乳液的有效成分

以朗伯–比耳定律为定量依据,建立傅立叶变换红外光谱测定铝合金热轧乳液中有效成分的方法。用旋转蒸发法处理热轧乳液样品,提取出油分,以空气为背景检测提取物中非结合酸、总酯、乳化剂和有机皂的含量。非结合酸采用固定峰高定量,总酯、乳化剂和有机皂采用范围峰高定量,波数或波数范围分别为1 710,1 725～1 760,920～980,1 510～1 620 cm^(–1)。在线性范围内,热粗轧油和热精轧油的工作曲线线性相关系数分别在0.999和0.998以上。用该方法对标准油进行测定,粗轧油测定结果的相对误差在±2%以内,精轧油测定结果的相对误差在±3%以内;粗轧油和精轧油测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=5)。该法可准确测定铝合金热轧乳液中的有效成分,为热轧生产工艺控制提供依据。

热导法测定航空用铝合金中氢含量

建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了RHEN 602测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s和330 s,温度维持采用程序升温。讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行3次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于99.999%,设备稳定3 h以上,试样质量在2~5 g之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为1.39%,航空用2219铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为12.60%(n=10),满足样品检测的重复性技术要求。该法可用于铝合金中氢含量的测定。

铝合金剥落腐蚀试验标准内容差异分析

对比研究ASTM G66-99(2018)、ASTM G34-01(2018)和GB/T 22639-2008三份铝合金剥落腐蚀试验标准在适用范围、试验溶液、试验装置、取样、试验过程、结果判定和报告要求等方面的差异,为开展铝合金剥落腐蚀试验的实验室提供参考。

直读光谱法测定7050铝合金中锌的不确定度评定

介绍了使用火花直读发射光谱法测定7050铝合金中锌的测量不确定度评定方法,建立数学模型,分析了检测过程中的不确定度重要来源,包括样品测量过程随机性、类型校准、分析方法、标样定值、数值修约等,根据不确定度传递公式的特点,采用标准不确定度评定各个分量,重点对不确定度B类评定进行了阐述,并对各个不确定度来源对不确定度的贡献进行评价。

铝合金化学成分分析样品的加工

阐述直读光谱成分分析、ICP成分分析、固态测氢等铝合金化学成分分析样品的加工方法和过程,结合实际工作经验,提出样品加工过程中需要注意的事项,汇总样品加工过程常见的异常现象及处理方式。

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝及铝合金的新旧标准比较

为帮助实验室更好地理解和执行新检测标准,以减少检测误差,本文对电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝及铝合金的检测标准进行研究,基于比较法,从测量范围、方法提要、试剂、仪器、分析步骤、试验数据处理、精密度等方面,比较了GB/T 20975.25-2020和GB/T 20975.25-2008的差异,探讨了标准还需要完善的地方。结果表明,新版标准较旧版增加了15个可检测元素,元素含量范围、定容体积和精密度要求有所调整,并增加了一种溶样方法。

X射线荧光光谱法测定6016铝合金钝化膜的锆钛含量

使用手持式能量色散型 X 射线荧光光谱仪建立了检测 6016 铝合金表面锆钛钝化膜中锆和钛含量的方法,工作曲线的线性相关指数均大于 0.999,检出限分别为 0.66 mg/m^2和 1.23 mg/m^2。以标样回测和实验室间比对的方式考察了该方法的准确性,标样回测相对误差优于±4%,实验室间误差优于±0.50 mg/m2,方法的精密度约为 3.5%(测量 5 次)。考察了软圆凳、白色电脑桌、木圆凳、黑色实验桌和瓷砖地板这 5 种样品支撑背景的影响,发现它们对检测结果均有正干扰。检测时应避免样品与支撑背景直接接触,让其至少保持 30 cm 的距离。该法可在生产现场快速、准确地测定 6016 铝合金钝化膜的锆、钛含量,为钝化生产工艺控制提供重要参考。

光电直读光谱仪测定铝合金中10种元素的方法验证

利用MAXx直读光谱仪,使用《GB/T 7999-2015铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》测定铝合金中Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti、Zr元素,验证仪器重复性、正确度,评定其不确定度,结果准确可靠,满足标准要求,适用于实际检测工作。

AlFe10中间合金化合物相分析

铝铁中间合金是铝合金生产中的重要原料之一,分析平衡态下金属间化合物的析出特征是很有必要的,可为铸造铝合金或变形铝合金化学成分、组织的调整与控制提供参考依据。通过物理金相方法对入厂原材料AlFe10中间合金进行化合物相分析,用金相显微镜(OM)及配套的ProImaging金相图像分析软件对化合物相的形貌、分布、含量进行检测,用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对化合物相进行微区成分分析。结果表明:AlFe10中间合金含有长条状或小块状FeAl3相,FeAl3相面积约27.6%;脱落部位含有C、O、Al、Si、Cl等元素非金属夹杂,非金属夹杂面积约3.8%;检测区域未能发现单质Fe的存在。