金刚烷单季铵盐阳离子表面活性剂的合成

引言金刚烷(Adamantane)化学名为三环[3,3,1,13,7]癸烷,分子式为C10H16,是一种高度对称的笼状烃,整个环系具有周正对称、高度稳定的结构特征[1]。金刚烷分子中1,3,5。

流动注射法测定不同水体中总磷的比对研究

利用北京吉天iFIA7型流动注射分析仪对地表水和生活污水中的总磷进行测定,主要从校准曲线、标准物质、空白样品、实际样品,加标回收率、准确度、精密度、检出限、方法比对几个方面分析研究。结果显示,相关系数达到0.9999,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,用实际样品测得加标回收率为96.2%~106%。对高低两个不同浓度标准样品进行7次平行测定,测得值均在保证值范围内,其相对标准偏差分别为0.67%和1.55%。通过与钼酸铵分光光度法的比对试验显示,不论对于地表水还是污水,流动注射法与钼酸铵分光光度法测试相关性较好,在保证准确度的情况下其分析效率更高,尤其有助于应对大批量样品的快速分析,因此该方法已成为目前测定总磷最主要的分析法之一。

金刚烷基甜菜碱型表面活性剂的合成研究

以金刚烷胺和甲酸、甲醛为原料,经过埃斯韦勒―克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺。随后采用N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠通过季铵化反应合成N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基甜菜碱两性离子表面活性剂,并通过探讨溶剂选择、反应温度、反应时间、反应体系pH值、反应物配比对反应产率的影响,得出金刚烷基甜菜碱的最佳合成条件。通过IR,1H-NMR和元素分析等手段对产物的结构进行了鉴定。

闪烁射气法测镭的优化研究

对闪烁射气法测镭进行了优化研究,使用自制的稳定钍检查源替代226Ra标准溶液,以选择合适的甄别阀位值,通过测量的坪曲线确定光电倍增管工作电压,优化仪器使用条件。探讨了富集过程、送气速度对测量值的影响;改进了闪烁室的排气清洗程序,可增加其使用寿命和效果;对仪器进行校正,确定了装置系数,并对样品和标样进行了检测。数据表明,本法操作可行,合理可靠,结果准确,提高了检测效率和精密度,具有一定的研究和实用意义。

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度。结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小。为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据。

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。

ASD-ICP-MS联用测定环境空气颗粒物中的镉和铅

利用全自动消解仪(ASD)对环境空气颗粒物进行前处理,建立了以全自动消解仪-电感耦合等离子体质法测定环境空气颗粒物中镉和铅的方法。结果表明:该方法的相关系数均大于0.999 9,滤膜标准品测量值结果与标准值一致,镉和铅的加标回收率分别为89%~94%和89%~95%,实际样品结果一致性好。该方法实现了环境空气颗粒物样品前处理的自动化,减少待测元素的损失,提高了操作规范化程度以及方法的精密度和准确度,同时也提高了工作效率,适用于批量颗粒物样品重金属的测定。

水蒸气蒸馏离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法。实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140~150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L。将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.1%。该方法能够有效消除重金属的干扰,方法简单,便于操作,具有良好的精密度与准确度。

光电比色法测量化学需氧量的优化研究

文章进行了光电比色法测量化学需氧量的优化研究,结果表明样品在155℃下只需消解15 min,冷却到室温后及时测量,其结果的相对标准偏差较小,而且冷却方式对测量值影响不大。再分别用重铬酸盐法、光电比色法测定国家环境标准样品与环境样品的化学需氧量,经t检验法与F检验法验证,两方法并没有显著性差异,但光电比色法更具有较高的准确度和精密度。本实验中经优化的消解条件不仅可以使样品消解时间缩短,消解试剂用量少,直接得出结果,而且测量结果准确度和精密度好,可快速、准确、批量测定水环境样品中化学需氧量。

线路板生产络合铜废水的处理研究

以某线路板厂络合铜废水为研究对象,采用硫酸亚铁法进行破络除铜,考察硫酸亚铁投加量、废水pH值和反应时间对Cu^(2+)去除效果的影响。结果表明,调节废水p H值为3.0,硫酸亚铁投加量为20.1 g/L,搅拌反应15 min,Cu^(2+)去除效果最佳。采取先中和后加硫酸亚铁,Cu^(2+)的去除率达到99.7%,出水Cu^(2+)质量浓度为0.25 mg/L,满足GB 21900—2008《电镀污染物排放标准》的要求。利用废碱水或者显影液为碱液,不但能代替氢氧化钠和减少硫酸亚铁的用量,还能达到废物利用,以废治废的目的。

粤北某隧道工程辐射环境预测及评价研究

辐射环境影响评价是环境评价的重要组成部分。针对隧道工程建设的特点,以粤北某隧道工程为例,对其辐射环境预测及其影响评价进行研究,构建辐射环境预测模型,重点预测隧道内γ辐射剂量率、隧道内氡释放量,并利用空气模型对空气氡扩散进行估算。通过辐射照射剂量估算,探讨隧道工程对周围公众及施工人员辐射照射影响。特别是在铀矿资源丰富的粤北地区修建隧道工程时,更有针对性地加强辐射环境管理,最大限度地减少周围环境以及施工人员的辐射影响。

ASE/GC-MS测定韶关市土壤中苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用法对韶关市土壤中的苯并（a）芘进行提取和测定，结果表明土壤样品中苯并（a）芘含量范围为0．003-0．022mg／kg。远低于《全国土壤污染状况评价技术规定》中0．1mg／kg的评价标准。

城市噪声污染防治路径与策略分析

噪声污染已成为当代社会四大环境污染之一。近年来,随着城市建设的迅猛发展和人们对生活环境要求的不断提高,噪声扰民投诉日益突出。据近几年《中国环境噪声污染防治报告》显示,全国省辖县级市和地级及以上城市的生态环境、公安、住房和城乡建设等部门合计受理环境噪声投诉举报数量,平均占环境投诉总量的3成以上。本文指出,汽车造成了一定程度上的噪声污染,同时社会生活噪声也同样是不应忽视的因素,该问题难以解决,仍需尽力控制噪声。

金刚烷基甜菜碱型和季铵盐阳离子型表面活性剂的合成研究

以金刚烷胺为起始反应物,首先在过量甲酸存在下,与甲醛发生埃斯韦勒-克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺,在此基础上通过N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷等一系列季铵化试剂的季铵化反应,分别合成了N,N-二甲基金刚烷甜菜碱型表面活性剂及N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基正丁基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基辛基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵等金刚烷季铵盐阳离子型表面活性剂,产率分别为75%,75%,61%,44%,54%.采用元素分析,IR,1H NMR等分析手段对5种产物进行了结构鉴定,测试了各种金刚烷表面活性剂水溶液的表面张力.