超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。

浅谈生态地球化学有机分析测试技术体系的构建

为更好地服务生态文明建设,结合河北省实际情况,测试中心在现行国家或其他检测标准的基础上,广泛吸收国内外相关先进理论、关键技术,形成了一套较完整的生态地球化学有机分析测试技术体系。体系包括:(1)挥发性有机物的分析测试技术体系;(2)半挥发性有机污染物的分析测试体系;(3)醛酮酚类等化合物的分析测试体系;(4)多种痕量有机污染物的快速、高灵敏分析测试技术体系。

β-型五氧乙酰化吡喃葡萄糖和半乳糖的微波合成

报道了微波条件下D-葡萄糖和D-半乳糖与乙酸酐在无水醋酸钠催化下的全乙酰化反应。在120℃的微波辐射下,反应进行约10 min即可获得收率分别为88%和78%的1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃单糖。与传统方法相比较,该法反应条件温和、时间短、收率高、操作简便,为糖类化合物的乙酰化提供了一条绿色合成新途径。

石油烃红外分光光度法与气相色谱法(C_(10)~C_(40))测定结果比对研究

以几种常见油品和实际土壤为研究对象,应用红外分光光度法和气相色谱法测定石油烃总量,比较并分析两种测定结果的差异及相关性。结果表明,常见油品测试结果方面,红外分光光度法润滑油和原油的测试结果相对误差均在30%左右,与实际配制浓度相差较大。因气相色谱法(C_(10)~C_(40))不能测试石油烃中的易挥发性组分,所以导致汽油的测试结果相对误差很大,气相色谱法测定其余各油品相对误差均<30%;实际土壤样品测试结果方面,两种方法测试结果的相对偏差<20%,土壤污染状况越严重两种测试方法的测试结果越接近。由此可知,两种方法都可以作为石油烃总量的测定方法,气相色谱法(C_(10)~C_(40))适用范围更广。

基于液液萃取/气相色谱-质谱法的水中多氯联苯测定方法

为满足《地下水质量标准》(GB 14848-2017)和《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 715-2014)中对氯联苯的检测要求,建立了液液萃取/气相色谱-质谱法同时检测水中20种多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB81,PCB77,PCB123,PCB118,PCB114,PCB138,PCB105,PCB153,PCB126,PCB167,PCB156,PCB157,PCB180,PCB169,PCB189,PCB194,PCB206)的方法。将20种多氯联苯类化合物的检出限为1.4~2.2 ng/L,测定下限为5.6~8.8 ng/L。在低、中、高添加水平下,加标回收率分别为83.7%~107%,83.1%~109%,80.7%~112%,相对标准偏差分别为5.27%~8.79%,2.21%~6.49%,1.61%~4.91%。研究表明:测定方法不仅灵敏度高,选择性好,检出限低,且适用于大批量水中多氯联苯检测。

不同品种紫花苜蓿主要抗寒生理指标对低温的响应

在小幅度变化的低温条件下,研究抗寒性不同的紫花苜蓿根系和叶片中相关生理指标的变化规律,比较同一温度下不同品种间的差异性和同一品种在不同温度下的差异性。以此探讨抗寒性不同的紫花苜蓿对低温的响应差异,揭示紫花苜蓿抗寒性的机理,为紫花苜蓿品种的选育提供参考。结果表明:在同一温度处理下,抗寒性强的品种丙二醛含量低于抗寒性弱的品种,可溶性蛋白含量和可溶性糖含量高于抗寒性弱的品种。在-8℃处理下,4个供试品种根系和叶片中丙二醛含量差异显著(根系:F=7.683,p<0.05;叶片:F=15.016,p<0.05),抗寒性强的两个品种根系和叶片中丙二醛含量均显著低于抗寒性弱的品种。根系可溶性蛋白含量在-7℃(F=4.497,p<0.05)和-8℃(F=12.464,p<0.05)处理下均表现出品种间的显著差异,叶片可溶性蛋白含量在-6℃(F=5.891,p<0.05)和-7℃(F=6.921,p<0.05)处理下均差异显著。根系和叶片中可溶性糖的含量在-6℃(根系:F=113.593,p<0.05;叶片:F=61.481,p<0.05)、-7℃(根系:F=13.916,p<0.05;叶片:F=10.469,p<0.05)和-8℃(根系:F=90.890,p<0.05;叶片:F=29.040,p<0.05)3个低温处理下均表现出品种间的显著差异,抗寒性强的品种根系和叶片中可溶性糖的含量均显著高于抗寒性弱的品种。随着温度降低,抗寒性强的品种丙二醛含量上升幅度和可溶性蛋白下降幅度小于抗寒性弱的品种,可溶性糖上升幅度大于抗寒性弱的品种。综上所述,在低温胁迫下,抗寒性强的紫花苜蓿通过提高可溶性糖含量以及保持相对较高的可溶性蛋白含量来减少低温造成的伤害。

山川画卷——重释赵孟之“古意说”与“书画同源”论

赵孟是元代著名的画家、书法家,他的“古意说”和“书画同源”论等绘画美学观对后世产生了重大影响。其代表作《鹊华秋色图》的笔墨探索更是诠释了他所倡导的“作画贵有古意”“以书入画”的艺术理念。身处时代变迁中的赵孟,也是中国画“宋元之变”的关键人物,他的艺术主张促进了那个时代绘画风尚的形成,并推动了文人画理念的进一步发展。今天重新研究他的“古意说”和“书画同源”论,对当今中国画发展的现状而言也具有很好的针对性和时代意义。

以万变应不变

近来,一位青年学者因致力研究的领域成绩不佳转换领域并获得成功被老科学家批评只会从最简单的地方开始拼命钻孔。对此,不少人有不同的看法。是应该以不变应万变还是以万变应不变呢?黑格尔曾说:“即使是最大的天才终日碌碌无为地躺在草地上,等微风吹来,灵感也不会眷顾于他。”我认为那位青年学者并没有做一个碌碌无为者,而是换一个角度看世界罢了。他也曾在其研究领域奋斗过,也不是轻易放弃的人,所以没有必要作过于严厉的批评。况且时代在变化。如果只是“一根筋”可能真的会碌碌无为一辈子,以万变应不变才是上策。