高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷（5∶95,V/V）洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。

四种金花茶组植物叶片金属元素含量及富集特性研究

以四种金花茶组植物为研究对象,采用原子吸收光谱法和原子荧光法,测定其嫩叶、老叶及对应土壤中Mg、Ca、Mn、Fe、Zn、Ni、Se、Pb、Cd、Hg、As共11种元素的含量,并分别计算嫩叶和老叶对土壤金属元素的富集系数。结果表明:(1)4种金花茶组植物叶片富含Mg、Ga、Mn、Fe、Zn、Ni等营养元素,各元素在叶片中含量为Ca>Mg>Mn>Fe>Zn>Ni>Se;Pb、Cd、As、Hg等重金属元素含量较低,均达到无公害茶叶标准。(2)老叶和嫩叶中各金属元素含量差异较大,老叶中的Ca、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd、Hg、As、Se元素含量均大于嫩叶,尤以Ca、Mn、Fe差异显著;嫩叶中的Mg和Ni含量大于老叶。(3)金花茶组植物对不同金属元素的富集能力不同,对各元素富集能力强弱为Ca、Mn、Mg>Zn、Ni、Hg>Pb、Se>Fe、As,老叶和嫩叶的富集规律存在差异。(4)不同金花茶组植物对金属元素的富集能力有较大差异,龙州金花茶(Camellia longzhouensis)和黄花抱茎茶(C.murauchii)对Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Se、Pb的富集能力均大于金花茶(C.nitidissima)和毛籽金花茶(C.ptilosperma)。其中,龙州金花茶对Mg、Mn、Se的富集能力最强,黄花抱茎茶对Ca、Pb、Hg富集能力最强,金花茶对Hg的富集能力较强,对其它元素的富集能力均较弱;毛籽金花茶对Ca、Mn、Ni、Zn的富集能力均最弱。该研究结果为金花茶组植物的进一步开发和利用提供了理论依据。

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中辛硫磷残留的分析方法。方法样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱净化,采用以色谱柱Agilent ZARBAX SB-C_(18) 柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇/水(75:25,V:V)为流动相等度洗脱后紫外检测器检测,检测波长为280 nm。结果辛硫磷在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9990);最低检出限为0.02 mg/kg,辛硫磷在马铃薯块茎、植株和土壤中的添加水平为0.05~5.0 mg/kg时,添加回收率分别为92.3%~102.4%、98.5%~109.1%和89.7%~104.3%,相对标准偏差分别为1.0%~2.5%、1.4%~5.6%和1.4%~2.1%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。

持久化学改进剂钽钯涂层-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉的含量

由于现代工业污染及农业中化肥的大量使用,一些重金属在环境中迅速扩散、活化,难以清除,容易被农产品吸收,致使部分食品中重金属超标,其中,近年来大米中重金属镉污染受到人们的关注。因此,食品中镉的测定仍然是今后需要开展的检测工作。

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉含量的方法。样品用DTPA提取液于（25±2）℃超声提取15min，选择灰化温度和原子化温度分别为500℃和1800℃。在优化的试验条件下，镉的质量浓度在0．05～3．0μg·L-1 范围内与吸光度呈线性关系，方法的检出限（3s／k）为0．5Pg。方法用于土壤标准物质（GBW07459和GBW07461）中镉含量的测定，测定值与标准方法（GB／T23739-2009）测定值相符，相对标准偏差（n=5）分别为5．2％和2．6％。

土壤中砷形态分析研究进展

本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。

超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤中有效铜铁锌锰

为提高测土配方施肥的测土效率,建立了超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤提取液中有效态铜、铁、锌、锰的快速检测方法。实验结果表明,该方法加标回收率为77.6%～95.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～6.5%,测定结果与农业行业标准方法的测定结果无显著性差异。方法具有快速、准确、操作简单等特点,有较好的实用性。

不同茶树品种中9种矿质元素的含量及富集特性

以7个茶树品种(湘波绿、碧香早、福鼎大毫、黄观音、紫鹃、玉麒麟、黄金芽)的茶叶为研究对象,采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,测定其当年生倒二叶新芽及对应种植土壤中的钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、铅(Pb)、镉(Cd)共9种矿质元素含量,并计算茶叶对土壤矿质元素的富集系数。结果表明,(1)矿质元素在不同茶叶中的含量存在一定差异,但也呈现出一定的规律,各种矿质元素在茶叶中的含量排序基本表现为Ca>Mg>Mn>Fe>Zn>Cu>Ni>Cd、Pb;Ca含量最高的是黄观音,Mg含量最高的是玉麒麟,Mn、Ni含量最高的是黄金芽,Fe、Zn、Cu含量最高的是湘波绿;湘波绿为7个茶叶品种中品质较优的。(2)茶叶对不同矿质元素的富集能力差异较大,茶叶对Mg、Ca、Mn的富集能力最强,对Zn、Cu、Ni、Cd的富集能力一般,对Fe、Pb的富集能力较弱;不同茶叶品种对矿质元素的富集规律存在一定的差异。(4)不同品种的茶叶对矿质元素的富集能力存在较大差异,湘波绿对Cu、Mg、Mn、Fe的富集能力最强;玉麒麟对Cd的富集能力最强;紫鹃对Zn的富集能力最强;黄观音对Ca、Ni的富集能力最强。黄金芽、玉麒麟对Mn、Fe的富集能力较弱;紫鹃对Ca的富集能力最弱;黄金芽对Zn、Cu、Ni的富集能力最弱;玉麒麟对Mg的富集能力最弱;湘波绿对Cd的富集能力最弱。研究结果为茶叶的进一步研究和利用提供了理论依据。

磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。

两广地区西番莲农药残留调查及风险评估

【目的】明确目前广东和广西地区主要西番莲产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。【方法】对在两广地区采取的63个西番莲样品运用现有的检测标准方法进行105种农药残留分析检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。【结果】通过农药残留分析检测,有农药检出的样品数有38个,共检出18种农药残留。慢性摄入风险在0.0001%~0.0683%,平均值为0.0110%;急性摄入风险在0.010%~8.620%,平均值为1.000%。【结论】西番莲农药残留检出率相对较高,但检出的西番莲样品其农药残留量均低于MRLs,残留水平不高。西番莲农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T0.5)分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T0.5)为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。

离子交换色谱法测定西番莲中有机酸

建立同时测定西番莲中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸的离子交换色谱分析方法。样品用8%的乙醇水溶液提取,经涡旋和离心后通过0.45μm滤膜和On-guard II RP固相萃取小柱去除杂质,采用AS19阴离子交换色谱柱分离,以在线产生的KOH淋洗液梯度洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下检测,苹果酸、琥珀酸、柠檬酸的线性范围分别为1～10,1～10,5～50 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.005,0.005,0.010 mg/L。样品加标回收率为82%～96%,测定结果的相对标准偏差为2.62%～3.66%(n=6)。该方法样品前处理简单,重复性好,可用于西番莲样品中有机酸的测定。

邻苯二甲酸酯(PAEs)胁迫栽培蕹菜的检测分析及其迁移规律

应用液相色谱-质谱联用技术,优化、建立22个邻苯二甲酸酯(PAEs)成分的检测体系,在此基础上,对PAEs胁迫土壤栽培、水栽培的蕹菜茎叶、根、土壤、水等进行检测,研究PAEs成分迁移规律。结果表明:不同样品中PAEs成分的检出率为40.91%~95.45%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)为检测样品中共有的检出成分;随PAEs胁迫浓度的提高,叶-茎中DIBP含量整体呈减少趋势,根中DIBP含量整体呈增加趋势;栽培方式、分析样品种类是影响DIBP检出的主效应因子。

高效液相色谱法测定东盟水果中氟啶脲残留量

建立东盟水果中氟啶脲残留的检测方法,以香蕉、荔枝和芒果为材料,利用高效液相色谱法对东盟水果中氟啶脲进行研究。采用丙酮提取样品,提取液经弗罗里硅土柱净化,用高效液相色谱仪结合紫外检测器进行测定,外标法定量。结果表明:氟啶脲在0.05～5.00mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99996;该方法的添加回收率在84.7%～102%之间,变异系数在2.0%～6.7%之间,最低定量限为0.02mg/kg。建立的氟啶脲残留量测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可用于相关农产品及食品中苯酰脲类农药的质量监控。

微波消解ICP-OES法快速测定雪莲果中的微量元素

微波消解雪莲果样品后,等离子体发射光谱仪一次进样曝光快速测定了钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍10种微量元素。结果表明,雪莲果中富含钾、钙、镁等元素。该法一次消解样品、多元素同时测定,准确、快速、精密度高,符合分析要求。

不同栽培模式下塑化剂在两种蔬菜栽培过程中的迁移及残留分析研究

应用HPLC-MS/MS技术对PAEs类胁迫压栽培蔬菜样品PAEs类成分含量进行检测分析及迁移、残留评价。结果表明,蕹菜及西洋菜两种蔬菜样品在土壤栽培、水栽培两种不同模式中的PAEs类成分检出率为68.18%~95.45%,其中DIBP和DINP为检出共有成分;说明了两种蔬菜和两种栽培模式间PAEs类成分的迁移是具有差异显著性;不同样品中的PAEs类成分的检测含量是具有差异显著性,热值图的分析也同样反映出了其迁移和残留的差异性;样品中的DIBP和DINP检测含量均高于CK样品,差异显著;进行了影响因子及其互作效应的差异性分析,讨论了PAEs类成分在蔬菜栽培中迁移、残留规律。

高效液相色谱-质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs，建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱－质谱联用（HPLC－MS／MS）法，以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂（PAEs）。[结果]被检测样品在添加水平为0．50～2．00 mg／kg时，22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0．10～3．00 mg／L，具有良好的线性关系，相关系数r＞0．9900，拟合出线性方程；回收率为80．20％～139．50％，检出限值为0．0001～0．0500 mg／kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC－MS／MS检测方法，该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。