LC-MS/MS法同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度

目的建立可同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度的液质联用-质谱串联法(LC-MS/MS)。方法以地西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后经超高效液相色谱(Acquity UPLC)BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,欧前胡素与异欧前胡素在质谱条件为正电喷雾电离(ESI+)(m/z:271.5>204.2),锥孔电压为20 V,碰撞能量为33 V,考察特异性、线性范围、定量下限、基质效应以及方法学回收率、精密度和稳定性。结果欧前胡素与异欧前胡素保留时间分别约1.5 min及2.4 min,欧前胡素浓度在0.1~20 ng/mL范围内线性良好(r 2=0.9982),定量下限0.1 ng/mL(信噪比S/N>10)。异欧前胡素浓度在0.05~10 ng/mL范围内线性良好(r 2=0.9989),定量下限0.05 ng/mL(S/N>10),基质效应为94.89%~110.70%,方法学回收率为94.3%~104.3%。欧前胡素与异欧前胡素的重复性以CV表示,CV分别<4.91%、5.26%,期间CV分别<16.39%、14.87%。冻融条件下二者CV均不大于7.21%,室温下均不大于10.44%。结论建立了同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度的LC-MS/MS法,该法灵敏度高、特异性好、稳定性好。