X射线光电子能谱荷电校准方法研究进展

X射线光电子能谱(XPS)测试结果通常存在误差,受环境、仪器等影响,测试所得到的样品结合能数值会偏移实际值。常用的C 1s峰校准方法在一些测量情况下存在一定的局限性,甚至获得的图谱会产生偏移或畸变。针对此问题,分析了表面充电原理以及C 1s峰校准方法的不适用情况,总结了多种荷电校准方法,并讨论了每个方法的应用条件及其优缺点。

ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量

对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。

进口含铁物料固体废物属性鉴别的探讨

含铁物料来源广泛、成分复杂,其中不乏我国限制或禁止进口的固体废物。不法商贩以废充好、掺杂废物等方式进口含铁物料的现象时有发生。这些物料仅从铁含量和外观上很难判别其属性。实验通过分析几种不同来源含铁物料样品的特征和来源,得出进口含铁物料固体废物属性鉴别的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1)考察样品的外观特征,包括样品颜色、状态、手感、气味、能否被磁铁吸附以及显微镜下观察等;(2)分析样品的理化组成,包括X射线荧光光谱(XRF)分析和X射线衍射(XRD)分析以及其他必要的测试分析,分别获得样品的元素组成、元素含量信息和样品的物相组成、物相含量信息等;(3)查证文献资料等,具体是根据以上获得的样品信息,查阅相关的文献资料、调研、咨询专家等,对样品可能产生的来源、工艺进行分析查证;(4)确立样品的来源,即通过以上的考察、分析、查证等,推断并确立样品的来源;(5)判别样品的固体废物属性,根据《固体废物属性鉴别导则》(试行)给出样品是否属于固体废物的判定。如果样品是固体废物,可参照《进口废物管理目录》给出限制类别的判定。根据上述鉴定步骤,对送检的含铁尘泥、浸出渣、磨屑泥和尾矿进行了鉴别,判定这些样品均属于我国目前禁止进口的固体废物。

进口含钴物料表征及其固体废物属性鉴别

本文研究了一种鉴别含钴物料固体废物属性的方法。具体为采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射光谱(XRD)、超景深显微镜、扫描电子显微镜-能谱联用等分析技术,对一批进口申报为“钴粉”的含钴物料进行表征和分析,样品呈黑色粉末状,夹杂有金属光泽的细小颗粒,由钴(Co)、铝(Al)、铜(Cu)、镍(Ni)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、铁(Fe)、硅(Si)、锂(Li)等元素组成,主要物相包括石墨(C)、钴酸锂(LiCoO_(2))、镍酸锂(LiNiO_(2))、金属铜(Cu)等,与含钴废弃电池经机械物理粉碎和分离后得到的含钴物料特征吻合,因此推断样品为电池废料经物理处置后的产物。依据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和《固体废物鉴别标准通则》(GB34330—2017),判定该样品为固体废物。

进口含锌物料的表征和鉴别

采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射光谱(XRD)等分析手段,对4种进口疑似固体废物的含锌物料进行了表征。通过分析含锌物料的主要元素组成、物相组成和常规理化特征,结合外观特征,与含锌矿物、含锌产品及相关文献资料等进行比对,推导出含锌物料的产生来源。然后,参照我国《进口废物管理目录》得出鉴别结论。结果表明:4种含锌物料分别为锌矿、湿法冶炼锌浸出渣、热镀锌灰和固定CO2产物;后3种属于我国目前禁止进口的固体废物。

ICP-AES测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As的含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As含量的方法,采用酸溶解和微波辅助消解,对酸溶解和分析谱线的选择进行了讨论,采用基体匹配、干扰系数校正,优化了仪器工作条件。结果表明:Pb、Cd、Cr和As检出限范围为0.6μg/L～5.9μg/L,精密度RSD(n=11)为0.46%～2.0%,加标回收率在95.5%～104.5%之间。

利用铁矿废渣制备陶质砖

以粘土、长石、石英、石灰石等传统原料为主要原料,添加铁矿废渣制备陶质砖。采用三点弯曲法测试其抗弯强度,煮沸法测试其吸水率,结果表明:在980℃下烧结陶质砖,铁矿废渣的最大添加量可达到40%,抗弯强度为17.51MPa,吸水率为15%。

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明:方法检出限为0.015ng,线性范围为0.02~100ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。

微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量影响的研究

依照GB/T3534-2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》,对日用陶瓷铅镉溶出的萃取增加微波加热处理,研究了微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量的影响。选取铅溶出量在0.500mg/mL、镉溶出量在0.050mg/mL以上的日用陶瓷偏平制品(盘)进行试验,对微波加热处理时间与制品表面溶出的铅、镉量之间的关系进行了研究。结果表明,加热10min以上的铅、镉溶出浓度比只用醋酸浸泡的明显增加,有的达原浓度的1.5倍;微波加热时间在0～25min,浸泡液中铅、镉溶出浓度随微波加热时间递增,20min以上无变化。采用微波加热不仅加速日用陶瓷铅镉溶出量,而且还可增加溶出量。

陶瓷色料用于耐热煲色釉装饰的应用试验研究

通过将各种颜色的陶瓷色料加入到耐热煲瓷釉中,在1300℃氧化气氛下烧成,考察研究各种色料的发色情况。结果表明:含铬的绿色料、钒蓝、海蓝和宝蓝色料、钒黄色料、包裹料等发色较好,釉面光亮平滑;铬锡红色料严重褪色;其余色料则出现针孔、气泡、起泡等釉面缺陷。

涂抹蜂蜜水增强卫生陶瓷坯体强度的研究

建立了一种提高卫生陶瓷坯体强度的实验方法。在卫生陶瓷坯体表面涂抹一定量蜂蜜水,干燥后采用三点弯曲法测试其抗弯强度。采用正交试验法优化了增强坯体强度的蜂蜜与水的配比,讨论了蜂蜜种类、实验温度及坯体干湿等对坯体强度的影响。结果表明:在卫生陶瓷坯体表面涂抹蜂蜜水可显著提高坯体的抗折强度,有效减少卫生陶瓷生坯破损及脚边、水箱口等位置开裂缺陷,当蜂蜜与水质量比为40:60时,对坯体增强效果最佳。

浅谈影响日用陶瓷花纸装饰铅镉溶出的因素

本文主要介绍了釉上彩、釉中彩、釉下彩三种装饰方法及其优缺点,论述了影响日用陶瓷花纸装饰铅镉溶出的因素,并给出了解决措施。

高温海碧蓝色亚光釉的研制

以氧化锌和玻璃粉为主要原料,以宝石蓝色料为着色剂,通过调整釉料组成,成功研制出在1240℃烧成的海碧蓝色亚光釉,为海碧蓝色釉的生产探索了一种新途径。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1-600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（n=7）分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe_2O_4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子Rwp<10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。

Y2O3添加对 Nb2O5低膨胀陶瓷结构与性能的影响

采用高温固相烧结法制备了Y2O3改性Nb2O5低膨胀陶瓷材料。研究了Y2O3添加量对Nb2O5陶瓷的物相组成、微观结构、气孔率、热膨胀性能、抗弯强度和抗热震性能等的影响。结果表明，经1390℃保温2h烧成，纯Nb2O5陶瓷样品存在开裂现象，表现出低的抗弯强度和差的抗热震性能。添加2～10％Y2O3，后，样品主晶相为单斜相Nb2O5，还生成了YNbO4晶相。通过添加适量Y2O3改性，可抑制Nb2O5陶瓷烧成过程中的晶粒增长和避免开裂现象，形成致密的微观结构，样品的抗弯强度和抗热震性能显著提高。Nb2O5陶瓷的热膨胀系数随Y2O3添加量的增加而逐渐增大。Y2O3添加量为6％时，样品的热膨胀系数和抗弯强度分别为1．9×10^-6／℃和103．4MPa，表现出良好的抗热震性能。

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。

模糊数学综合评价法在建筑用胶质量评价方面的应用

采用模糊数学综合评价法对建筑用胶的质量、结构安全指标等进行综合评价,并充分考虑了实际存在的界限模糊性,使评价结果更接近客观。上述方法从根本上突破了以往仅用一个确定性指标评价或只评价单项测试项目的局限性。

Nb_2O_5-ZrO_2体系低膨胀陶瓷的制备与表征

采用干压成型和高温固相反应烧结法制备了Nb2O5-ZrO2二元体系低膨胀陶瓷材料。研究了ZrO2含量对制备的陶瓷样品的物相组成、微观结构、热膨胀性能和抗弯强度等的影响。结果表明:在1390℃保温2 h烧成,纯Nb2O5陶瓷由单斜相Nb2O5组成,存在明显的开裂现象,表现出低的抗弯强度(25.9 MPa)和低的热膨胀系数(0.5×10-6℃-1)。加入ZrO2后,发生了复杂的固相反应生成了多相的Nb2O5-ZrO2体系陶瓷材料。ZrO2含量为12.5~15%时,可有效促进Nb2O5-ZrO2体系陶瓷的烧结致密化,形成致密的微观结构和避免开裂现象,样品表现出低热膨胀性能,抗弯强度显著提高。ZrO2含量为15%时,样品的热膨胀系数和抗弯强度分别为2.0×10-6℃-1和68.5 MPa。