免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。

高效液相色谱法测定噻嗪酮含量

作者采用μBondapack C_(18)色谱柱,以甲醇/水(85/15)为流动相,用反相高效液相色谱测定了可湿性粉剂及其原药中噻嗪酮的含量。本法变异系数<1%,标准添加法测定回收率为99.44～100.78%。噻嗪酮的保留时间为5.54分,杂质无干扰,最低检出量2纳克。

反相高效液相色谱法测定混合制剂中辛硫磷和久效磷的含量

采用以７Ｏ％甲醇为流动相的反相高效液相色语法测定混配乳油中的辛硫磷和久效磷，以外标法定量。结果表明：辛硫磷和久效磷含量测定的平均回收率分别为１ＯＯ．２６％和９９．０３％，６次重复测定的变异系数分别为０．７５％和０．８４％。产品中的杂质与有效成分分离完全，对测定无干扰。

甲萘威酶联免疫吸附分析技术研究

合成了两种不同结构的甲萘威半抗原并与载体蛋白质共价偶联制备人工抗原。以人工抗原免疫动物获得对甲萘威具特异性的高效价抗体 ,建立并优化了痕量甲萘威的竞争性酶联免疫吸附测定法。该法测定甲萘威的线性浓度范围为 10 1～ 10 -4 μg/ml,检测限低于 0 .0 1ng/ml。

对克百威具高度特异性的免疫分析技术研究

合成了保留氨基甲酸酯结构的克百威半抗原 ,并采用活性酯法与载体蛋白质共价连接制备突出克百威分子结构特征的合成抗原。以合成抗原免疫新西兰白兔获得对克百威具高亲合力的抗血清 ,采用硫酸铵盐析和 DEAE纤维素反相吸附法分离和纯化抗体。以辣根过氧化物酶采用改良的过碘酸钠法标记抗体、混合酸酐法标记半抗原。在此基础上分别建立了对克百威具高度特异性的间接竞争 ,包被抗原、包被抗体直接竞争酶联免疫吸附测定 ( ELISA)法。在优化条件下 ,克百威测定的线性浓度范围为 1 0 0 ～ 1 0 - 4 μg/m L,检测限≤ 0 .0 1 ng/m L,其他常用氨基甲酸酯类杀虫剂和呋喃酚不干扰克百威的测定。

固相抗体直接竞争ELISA法测定小白菜和苹果中的甲萘威残留

采用固相抗体直接竞争 ELISA法测定小白菜和苹果中的甲萘威残留量 ,并以高效液相色谱法进行验证。结果表明 :EL ISA法测定小白菜和苹果中甲萘威残留的检测限为0 .4 ng/ kg;样本中添加 0 .1mg/ kg和 10 .0 mg/ kg甲萘威标样 ,以该法测定的回收率分别为80 .9%～ 116 %和 86 .7%～ 96 .3% ,变异系数分别为 9.6 2 %～ 16 .9%和 7.34%～ 11.4 % ;实际样本中甲萘威残留 EL ISA测定的变异系数为 6 .89%～ 10 .3% ,符合残留分析的要求。方法简便快速 ,测定结果与高效液相色谱法测定结果基本一致。

氯黄隆酶联免疫吸附分析技术研究

对邻氯苯磺酰胺进行衍生合成半抗原 ,并与载体蛋白质共价偶联制备突出氯黄隆分子特异性部分的合成抗原 ,以合成抗原免疫兔获得对氯黄隆具高亲合力的抗血清。采用硫酸铵盐析和 DEAE纤维素反相吸附法分离纯化抗体 ,用辣根过氧化物酶以改良的过碘酸钠法标记抗体、以混合酸酐法标记半抗原。在此基础上建立了对氯黄隆具高度特异性的间接竞争 ,包被抗体、包被抗原直接竞争酶联免疫吸附分析技术。在优化条件下 ,氯黄隆测定的线性浓度范围为 1 0 0 ～ 1 0 3 ng/ m L,检出限 <0 .1 ng/ m L。

免疫亲合色谱及在农药残留分析中的应用

免疫亲合色谱可用于复杂样本中微量目标分析物的选择性分离富集。综述了免疫亲合色谱的基本原理、方法的建立过程(包括抗体的制备、固相基质的筛选、抗体与基质的偶联、免疫亲合色谱条件的优化)、免疫亲合色谱在农药残留分析中的应用现状及发展趋势。

微波消解ICP-MS法同时测定鲸肉中10种元素

本文采用微波消解样品、ICP- MS法同时测定鲸肉中 K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Se、Ge10种元素的含量 ,在最佳实验条件下 ,RSD为 1.2 1%— 3.87% ,标准加入回收率为 95 .6%— 10 1.9% ,方法简便。

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。