寿光土壤中多环芳烃的污染特征及风险评估

以山东省寿光市为研究区域,采集了39个土壤样品,分析了26种PAHs的含量.结果表明,26种多环芳烃的浓度范围为120～1486μg/kg,平均值为(415 312)μg/kg.16种优控PAHs的浓度范围为84～1076μg/kg,平均值为(289 211)μg/kg.与我国其他区域非点源污染土壤相比,寿光市土壤中PAHs含量处于中等水平.采用克里格(Kriging)插值方法对寿光市土壤中PAHs的空间分布特征进行预测发现,该市PAHs高污染区位于东部开发区和西部工业园,高环与低环PAHs在空间分布上有明显差异.主成分分析结果显示,该市土壤中PAHs有3个主要来源,分别为液体化石燃料燃烧源、石油源以及煤燃烧源,其对主要来源的贡献率分别为44.7%、31.7%和23.6%.相关性分析表明,低环和高环PAHs与土壤有机质含量均显著相关,但低环PAHs的相关系数明显高于高环PAHs,表明低环PAHs更容易受到土壤中有机质的影响,而高环PAHs则受控于近距离沉降.对照荷兰的土壤管理标准,寿光市土壤中Flt和Phe超标较严重,TEQBaP以及致癌风险计算结果表明,寿光市土壤PAHs处于较低风险水平.

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。

气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡

1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。

学生书包中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的含量水平和风险分析

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法对市面上流通的82批次学生书包产品进行检测,结果显示,42批次检出SCCPs,检出率为51%,其中25批次样品中SCCPs的含量大于0.15%,不符合率为30%;7批次样品检出MCCPs,检出率为22%,其中3批次样品MCCPs的含量大于0.1%,不符合率为9.7%。这些学生书包产品在出口贸易方面存在风险,CPs在学生书包生产和使用的过程中会对周围环境产生污染,并可能通过呼吸道等途径进而对人体健康产生危害。建议相关企业加强对产品安全风险的学习,改善书包生产相关工艺,降低书包产品的出口贸易风险,并呼吁相关部门尽快建立相关产品标准体系,确保产品质量安全。

气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡

建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL／min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡（MCCPs）的干扰，可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs，含量在0．3×10^2-3．5×10^4mg／kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值（196）要求，4批次样品不符合法规要求，不符合率为33．396。可见，PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限（3S/N）为0.01 mg/kg,定量限（10S/N）为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15 312.8mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标（〉5 mg/kg）率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCP）,含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。

混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较

分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性,在使用这两种方法进行定量分析时,应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外,相对于总体响应因子校正法,多元线性回归法定量范围更广。

气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的研究进展

本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。

气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯含量

采用气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯（PCBs）。采用丙酮-正己烷（1＋1）混合溶剂对样品进行超声萃取,萃取液经中性硅胶固相萃取柱净化后,在DB-5MS UI毛细管柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。一氯至十氯PCBs的线性范围均为0.1~10 mg·L-1,测定下限（10S/N）均为0.1 mg·kg-1。加标回收率在86.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）不大于10%。

珠三角表层沉积物的有机碳及其与卤系阻燃剂的关系

测定了珠江三角洲130个表层沉积物中总有机碳（TOC）和10类卤系阻燃剂（HFRs）的含量,并探讨了TOC与HFRs之间的关系。结果表明：珠三角表层沉积物TOC范围为0.16%~5.76%,平均值为1.25%,呈现明显的空间变化。在工业化程度较高的东莞和广州,沉积物中HFRs与TOC有显著的相关性,而西江和珠江口沉积物中HFRs与TOC的相关性较差,可能与珠江三角洲水动力过程、电子垃圾拆解活动和HFRs不同的来源有关。

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2丙基)酯(TCPP)在0.1~10mg/L浓度范围内,磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TDBP)在0.010~10mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010mg/kg(S/N=3)和0.10mg/kg(S/N=10);TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001mg/kg(S/N=3)和0.010mg/kg(S/N=10)。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、印刷电路板(环氧树脂为主要成分)和聚丙烯(PP)等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5mg/kg、695.2mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种性激素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25~800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.05~0.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%(n=3)。

气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪（GC-MS）,建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0-100μg/mL,相关系数（r2）均大于0.999,方法定量限（LOQs）为0.3-20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差（RSD）为1.0%~9.9%。