珠三角典型乡镇稻米中重金属含量的测定及污染现状分析

建立了微波消解-ICP-MS测定稻米中(铬Cr、铅Pb、镉Cd、汞Hg、砷As)5种重金属元素方法。采集珠三角某典型乡镇39份稻米样品,通过微波消解快速处理稻米,对其中5种重金属元素进行监测分析,优化ICP-MS仪器参数条件。结果表明:5种金属元素线性关系良好,相关系数r均大于0.9997。检出限分别为0.0007~0.0025 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.3%之间。加入国家标准物质进行加标回收试验,回收率为81.9%~110.7%,该方法具有较好的加标回收率,准确性能满足日常相关分析检测工作要求。该镇稻米春季(早造)、夏季(晚造)均未检出重金属铅元素,根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2022)的限量指标,该镇稻米5种重金属均未超过限量标准。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态的研究

建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态化合物含量检测方法。通过优化色谱条件,采用CNW C_(18)-WP型色谱柱对目标化合物进行分离,在5 min同时分析检测4种砷形态化合物。添加质量浓度为1~50 g/L,4种砷形态化合物添加回收率为86.5%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.3%,方法检出限(S/N=3)在0.2~0.4 g/L。实际样品分析结果表明,稻米谷壳、糙米均含有一定量的无机砷As(Ⅲ)及砷酸根As(Ⅴ),该方法具有良好的加标回收率与精密度,可用于实验室批量处理检测稻米中砷形态化合物的分析,为科学评估稻米的安全性提供科学依据。

全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量

[目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K_(2)SO_(4)+0.5 g CuSO_(4)·5H_(2)O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对,检测结果并无明显差异;与相关标准比较检测时间缩短,且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。

ICP-MS测定南非叶中的多种微量元素

采用湿法消解处理样品，建立ICP—MS法测定南非叶中14种微量元素的方法。结果表明各种元素在其线性范围内线性关系良好，相关系数在0．9993～1．0000之间，分析结果的相对标准偏差为0．30％～3．50％，平均回收率在88．1％-98．7％，符合微量分析要求。本法简便，结果准确，重现性好，ICP—MS可同时测定多种元素，方便快捷。

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂，提取液经酸性氧化铝萃取柱净化，外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联，优化了检测波长，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测，提高定性、定量的准确性。添加0．005～0．500mg／kg浓度水平时，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79．5％-89．2％之间，相对标准偏差（RSD）为5．2％-7．1％之间。方法检出限（S/N=3）为0．5～2．0gg／kg，定量限（s，N=10）为2．0-5．0μg／kg。该方法简单快速，准确可靠，可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚：丙酮（1∶1）加速溶剂萃取（ASE）提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明：4种滴滴涕农药含量在2.0-100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0-100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%-93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.25%-6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定

论述了用离子色谱法测定农业土壤中总氮的测量不确定度评定,以供参考。

加速溶剂萃取-液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。土壤经二氯甲烷：甲醇（1：1）加速溶剂萃取,GCB/NH2柱净化,柱后衍生荧光法测定,外标法定量。通过比较超声提取、自动索氏提取、加速溶剂萃取3种提取方式,确定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的检测方法。结果表明：10种氨基甲酸酯类农药含量在0.02~1.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.998。添加0.05~0.50 mg/L浓度,平均回收率在86.8%~96.4%,相对标准偏差（RSD）为2.2%~5.3%。

珠三角典型地区蔬菜农药残留现状与问题浅析

蔬菜作为日常生活中最重要的食材之一,是健康生活的重要保障。然而,蔬菜农药残留问题的出现,严重威胁着人们的身体健康。基于此,从蔬菜种植户缺乏农药科学使用意识、无公害蔬菜发展缓慢、蔬菜标准化生产管理体系不健全、农技推广体系不完善、农药经营管理存在漏洞、农药残留检测工作不健全、政府监督管理不到位等方面分析农药残留的原因。

畜禽有机肥中营养成分及重金属含量研究

本文对小规模养殖场畜禽粪便堆肥熟化后的营养成分及重金属含量进行研究,对比不同时间熟化、不同种类畜禽有机肥中营养成分及重金属含量。结果表明,畜禽粪便堆肥熟化1年的有机肥总氮含量为0.67%~4.23%、全磷含量为4.77~11.16 g/kg、全钾含量为4.79~31.60 g/kg、全硫含量为0.096~0.421%、水分含量为12.60%~22.88%;总铅含量为1.79~6.16 mg/kg、总镉含量为0.12~0.26 mg/kg、总铬含量为1.08~4.65 mg/kg、总砷含量为0.63~1.20 mg/kg、总汞含量为0.011~0.032 mg/kg,重金属均未超标。畜禽粪便堆肥发酵半年与1年营养成分并无显著差异。

液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后,Carbon/NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,综合考虑,确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明院2种混合农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999以上。添加0.05~1.00 mg/L浓度,平均回收率在77.5%~83.4%之间,相对标准偏差（RSD）为5.5%~7.2%之间。方法最低检出限（S/N=3）啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法（UPLC）同时测定鸡肉中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。

几种稻田固氮蓝藻挥发物的气相色谱-质谱分析

[目的]分析稻田固氮蓝藻挥发性成分,评估其应用潜力。[方法]采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法对5株稻田固氮蓝藻的挥发性化学成分进行分析与鉴定。[结果]固氮蓝藻挥发性成分中有多种生物活性功能的烷烃、酚类和酯类物质,具有抗动植物病原微生物、抑制有害藻类、抗草、杀虫等作用。[结论]稻田固氮蓝藻在生物源药物、杀藻剂和农药等生产领域具有应用价值。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP—MS）测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析，通过条件优化，使用5mol／L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞，流动相为0．01mol／L乙酸氨、0．12％（V/V）L-半胱氨酸、8％（V/V）甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后，进入电感耦合等离子体质谱检测，5min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下，甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0．024、0．042μg/L，在0．05-20μg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数均为0．9999，平均加标回收率为84．0％～94．5％。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2．1％-4．1％和2．6％4．3％的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点，满足汞形态定量分析的要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用OasisHLB固相萃取柱净化，以乙腈和甲酸一乙酸铵缓冲溶液为流动相，梯度洗脱，采用电喷雾正离子（ESI＋）电离，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0．5-20．0ng／mL范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0．9906，平均加标回收率为91．O％～101．5％，相对标准偏差均小于8％。该方法具有准确、灵敏、高效、环保，适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。

测定水稻中多种金属元素残留分布的研究

建立用微波消解法处理水稻根、茎、叶、谷等不同部位,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定水稻不同部位铅、镉、汞、砷、铬等12种金属元素的检测方法。本文添加0.005mg·kg^(-1)、0.02mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)3个浓度的混合标准品做添加回收试验,同时加入国家标准物质进行回收率和精密度测试。结果表明:添加平均回收率在85.6%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%,加入国家标准物质大米、豆角同步进行测试,回收率73.3%~118.3%,回收率及重现性良好,该方法具有简单快速和结果准确等优点。对比水稻不同部位的12种金属含量,存在根>叶>茎>谷的残留规律,参照国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》的限量,本次试验结果符合谷物类重金属残留量国家标准的要求。

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。

高效液相色谱法测定规模化养猪场废水中7种磺胺类抗生素的残留

建立了猪场废水中7种磺胺类抗生素残留的分析方法。水样过滤后采用HLB小柱净化富集,前处理比较C18小柱与HLB小柱富集效果,优化色谱条件,以乙腈＋0.017 mol/L磷酸溶剂为流动相,在270 nm紫外检测器分析检测。添加0.05~0.50 mg/L浓度水平时,7种磺胺加标回收率在71.8%~84.3%之间,相对标准偏差（RSD）在4.2%~7.4%之间。方法检出限（S/N=3）在0.003~0.005 mg/L之间,定量限（S/N=10）在0.01~0.02 mg/L之间。该方法前处理简单,灵敏高,可用于日常监督检测工作。文章有助于了解规模化养猪场废水中抗生素的污染状况,为进一步开展养殖污水对人类生活用水的污染提供数据基础。