非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al^3＋以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m^2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中A l^3＋和Ti^4＋通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.

醇化法合成碲醇盐及其Sol-gel法制备碲酸盐薄膜

以二元醇和TeO2为反应物,通过醇化反应合成金属碲醇盐。利用FT-IR、Raman、DTA和OM测试手段研究了醇化反应过程及产物性质。结果发现,以反应活性高的乙二醇和1,2丙二醇为反应物可以合成出乙二醇碲和1,2丙二醇碲。与1,2丙二醇碲相比,乙二醇碲聚合程度相对较高,因此,其溶解性差、熔点高;而1,2丙二醇碲溶解性好、熔点低。XRD和FE-SEM分析表明,采用本实验合成的1,2丙二醇碲,通过溶胶-凝胶法可制备出适用于光电器件的碲酸盐薄膜材料。

TeO_2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制

分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中间产物间发生非水解脱氯代烷聚合反应形成凝胶.分析表明,2种凝胶中残余有机基团的数量和所处地位存在差异,其造成薄膜中的Te4+以不同方式还原为Te0.脱氯代烷聚合凝胶网络中残余的氯离子会造成薄膜中非桥氧数目增加,并导致Te2O5晶体析出.随着煅烧温度提高,金属Te和Te2O5分别氧化分解为TeO2,同时依次析出了β-TeO2和-αTeO2.

银纳米晶掺杂玻璃基片对Er^(3+)/Yb^(3+)共掺碲酸盐薄膜的荧光增强及其数值模拟

采用电场辅助热扩散工艺制备了银纳米晶掺杂玻璃基片,用非水解溶胶—凝胶法在基片上制备了Er3+/Yb3+共掺碲酸盐薄膜,研究结果表明,玻璃基片中的银纳米颗粒对Er3+/Yb3+共掺碲酸盐薄膜具有明显的荧光增强效果.利用菲克第一、第二定律、欧姆定律、泊松方程对电场辅助热扩散过程进行了数值模拟,计算了玻璃内银的浓度分布.结果表明:玻璃内银纳米颗粒的总量越大、近玻璃表面银纳米颗粒的浓度和粒度越大、银耗尽层的厚度越小,荧光增强效果越好.此外,不仅近玻璃表面的银纳米颗粒可以产生荧光增强效应,而且远离表面的银纳米颗粒也有荧光增强效应.

利用TeCl_4非水解溶胶-凝胶法制备TeO_2薄膜

利用四氯化碲与乙醇反应生成前驱体氯代乙醇碲,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TeO2凝胶薄膜,通过热处理获得非晶态TeO2薄膜。利用差热分析、X射线衍射和Fourier变换红外光谱等测试手段研究了非水解TeO2的溶胶-凝胶机制、物相变化、以及薄膜制备过程中的析晶现象。结果表明:四氯化碲可与乙醇发生部分亲核取代反应,在非水解溶胶-凝胶体系中生成了含桥氧、桥氯的Te—O—Te和Te—Cl—Te网络结构,凝胶薄膜在热处理过程中有机物碳化和Te—Cl结构的不稳定性易导致Te4+被还原,而对凝胶薄膜煅烧前在200℃进行预烧处理可抑制金属碲的析出,进而获得厚度约150nm、折射率为1.86的TeO2非晶薄膜。

稀土离子掺杂碲酸盐发光薄膜的制备及其荧光增强

利用直流电场辅助固态膜离子交换技术,将金属银引入硅酸盐玻璃基片中,制备了表层含银纳米颗粒的改性硅酸盐玻璃基片。以1,2-丙二醇碲和硝酸锌、硝酸铒、硝酸镱为原料,通过非水解溶胶-凝胶法制备稀土离子掺杂的碲酸盐发光薄膜材料。利用X射线衍射、透射电镜、差热分析、场发射扫描电镜、原子力显微镜、荧光光谱仪、立体显微镜等测试手段,研究了玻璃基片中的银纳米颗粒及其形貌、薄膜的物相、形貌、发光性能及改性基片的荧光增强效应。结果表明:改性硅酸盐玻璃基片表层含有粒径为10～20nm的银纳米颗粒;制备的Er^(3+)-Yb^(3+)掺杂的碲酸盐发光薄膜为无定形态,薄膜的微观形貌良好,厚度约200nm;在改性玻璃基片上制备的薄膜在980nm激光泵浦下,可在410,527,547,660nm和1540nm附近发射荧光,其发光强度显著提高,最大可提高180倍。