超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。

一种快速确证冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的分析方法

建立了冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方(HPLCMS/MS)。样品在抗坏血酸的保护下,采用乙睛-乙酸鞍溶液超声提取,氯化钠盐析、C18填料除脂,中性氧化铝填料分散固相萃取吸附极性干扰物。孔雀石绿及其代谢物在乙睛-0.1%甲酸组成梯度洗脱流动相中采用C18色谱柱分离,在电喷雾正电离多反应模式下监测,内标法定量。结果表明样品中孔雀石绿及其代谢物残留在0.5μg/kg?20 μg/kg之间时,线性相关系数大于0.998,方法检出限(LOD,S/NM3)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ,S/NM10)为0.5μg/kg,3个不同添加水平时回收率为87.6%~105.7%,相对标准偏差(RSD)在3.3%~7.5%之间。经测定实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物分析要求。

液相色谱-高分辨质谱法同时测定119种精神活性类物质

本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分析方法.样品在氯化钠盐析的作用下,采用乙腈超声提取,固相基质分散净化,Waters HSS C_(18)高效液相色谱柱分离,在电喷雾正/负离子模式下同时电离,一级全扫描自动触发子离子(Full-MS-data dependence MS^(2),Full-MS-ddMS^(2))监测分析.在优化的条件下,119种精神活性类物质的方法定量限为10μg/kg,在0.5~200μg/kg范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.99.在胶囊、药片、口服液样品中分别添加3种不同浓度水平的精神活性类物质,得到检测回收率为87.0%~111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~17.4%.所建立的方法可用于不同基质中119种精神活性物质的同时测定,已成功用于口岸现场疑似毒品的鉴定工作,可以为打击精神活性类物质犯罪提供技术支持.