棕榈油合成6502^#型烷醇酰胺

用棕榈油与二乙醇胺在碱性催化剂存在下，于１４０－１５０℃反应４－６ｈ，可制得一种新的６５０２＾＃型烷醇酰胺。试制的６５０２＾＃型棕榈油烷醇酰胺具有与６５０２＾＃型椰子油烷醇胺基本相同的性质。前者可完全代者后者，且成本比后者降低。

N-苯基马来酰亚胺的开发与市场展望

叙述了国外开发的 N 苯基马来酰亚胺的几种制备方法 ;通过分析 ABS树脂的市场前景 ,提出了在国内开发 N 苯基马来酰亚胺作为 ABS树脂耐热改性剂的必要性和紧迫性。

“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯

以乙醛酸和苯乙酮为原料，采用“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯，较佳反应条件是扎（苯乙酮）：n（乙醛酸）：n（乙醇）：n（硫酸）-1．00：1．25：5．07：0．02，酯化反应温度85℃、时间3h，消除反应温度115～120℃、反应时间9h。按苯乙酮计，β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的收率77．74%，质量分数91．07%。

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构(英文)

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成.其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8)nm;b=1.000 3(2)nm;c=1.822 4(4)nm;β=97.33(3);°Mr=167.12;V=0.683 4(2)nm3,Dc=1.624 g/cm3,μ(M oKα)=0.136 mm-1,F(000)=344,R=0.070 7,wR=0.182 8.3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.

超分子化学在染料及染色中的应用

综述了染料中超分子化学作用,介绍了超分子化学在染料科学、染料生产和染色中的应用实例。

形稳阳极在电合成己二腈中的应用

用形稳阳极(DSA)作阳极,镉或铅为阴极,在无隔膜式电解槽中进行丙烯腈二聚电还原生成己二腈。在优选的电解条件下,DSA-Cd电池中,己二腈的产率达85.7%,总电流效率为86.6%,DSA-Pb电池中,己二腈的产率达80.1%,总电流效率为77.7%。鉴于DSA优越的耐腐蚀性,其可作为己二腈电合成阳极材料的一种良好的选择。

气相中的生物酶催化反应

在气相中用生物酶催化底物反应对生物反应器设计来说有许多优于液相反应的优点。迄今为止，在气相中进行酶催化的工作还很有限，需要更多的工作以研究其反应动力学和产率。

4,4′-二巯基二苯硫醚的新法合成及表征

以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚)∶n(水合肼)=1∶3.03,催化剂三氯化铁用量为4,4′-二硝基二苯硫醚质量的7%,反应温度60～65℃,反应时间3h。目标产物总收率约为50%,纯度为99.5%。目标产物的结构经红外(IR)、气质联用仪(GC-MS)和核磁共振氢谱(1 HNMR)进行了确证。

β-萘磺酸甲醛缩合物的合成、分析及其应用

合成了一系列β-萘磺酸甲醛缩合物,并通过高效液相色谱和质谱串联技术对所得的产品进行了分析,确认了产品的组成及含量,研究了助剂对活性染料耐碱稳定性的作用。结果表明,缩合时的醛比和酸度越大,合成的助剂的缩合度越高,其对某些活性染料的耐碱稳定性有很好的增强作用。缩合度不同,助剂对染料的耐碱稳定性的作用不尽相同,缩合度低的助剂增强作用更为明显。与市售的萘磺酸甲醛缩合物类助剂相比,所合成的部分产品具有更好的增强活性染料耐碱稳定作用。

1,2-二苯乙烷合成研究

１，２－二苯乙烷是合成精细化学品的重要中间体。本文介绍了１，２－二苯乙烷的制备方法。

催化脱羧法制备3,4-乙烯二氧噻吩

以2,5-二羧酸-3,4-乙烯二氧噻吩为原料,经过催化脱羧反应合成聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩。通过对催化剂、溶剂、反应温度及反应时间4个因素的改变,对其合成工艺进行了优化。实验结果表明,脱羧反应的最佳工艺条件为:铜粉为催化剂,DMSO为溶剂,反应温度160℃,反应时间9h。在此条件下,产品的收率为68%,纯度为99.5%。目标化合物的结构通过GC-MS和1 H NMR进行了表征。

管式反应器合成苯硫酚的工艺研究

采用管式反应器,以卤代苯和H2S为原料,高温气相反应合成苯硫酚,研究了反应机理并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)对产物进行了表征。为探究管式反应器结构对气相反应的影响,利用流体力学软件FLUENT模拟管式反应器内流场情况。结果显示:通过优化反应器结构,改善了物料混合效果,显著提高了苯硫酚的产率。通过考察反应器结构、反应温度、物料物质的量比、停留时间对合成苯硫酚的影响,得出最佳工艺条件:氯苯为原料,反应温度为600℃,n(H2S)∶n(PhCl)=2.5∶1,物料的停留时间45s,苯硫酚的产率50.2%;溴苯为原料,反应温度为580℃,n(H2S)∶n(PhBr)=2∶1,物料的停留时间45s,苯硫酚的产率62.4%。实验结果表明:溴苯为原料,苯硫酚的产率更高,副反应少。利用管式反应器高温气相合成苯硫酚,生产效率高,具有良好的工业应用前景。

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.

深共熔溶剂中β-二羰基化合物的α-酰基化

以苯甲酰氯衍生物和β-二羰基化合物为原料,在深共熔溶剂中,进行了一系列β-二羰基化合物的α-酰基化反应,对反应机理进行了探究,考察了反应温度、反应时间、深共熔溶剂种类及用量对产物收率的影响。在摩尔分数10%的氯化胆碱/氯化锌〔n(氯化胆碱)∶n(氯化锌)=1∶2〕深共熔溶剂中,于120℃下反应4h获得最佳收率为86%~94%。深共熔溶剂回收利用4次后,依然能保持较高的催化活性。该工艺反应条件绿色、温和。

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。

固定化酶在食品和药物工业中的应用

固定化酶在半合成头孢菌素、半合成青霉素、单一对映体药物，富果糖浆生产、氨基酸消旋体的光学拆分、油脂改性等食品和制药方面取得了较多进展，并已进入批量生产规模。

液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%

偶氮二异丁酸二甲酯在聚合物多元醇生产中的应用

综述了偶氮二异丁酸二甲酯（AIBME）的性能和合成方法，介绍了AIBME替代偶氮二异丁睛（AIBN）在制备聚合物多元醇中应用。在聚合物多元醇生产中，使用AIBME作为引发剂，可使聚合物多元醇的质量明显提高，粘度下降为3000-4000mPa·s，单体质量分数降至100×10^-6以下。

一步法合成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚

以对苯二酚为原料,在吡啶对甲苯磺酸盐催化下,与3,4-二氢-2H-吡喃一步反应生成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚。通过单因素实验确定了反应的适宜条件:以二氯甲烷为溶剂,原料配比n(対苯二酚)∶n(3,4-二氢-2H-吡喃)=2.5∶1,反应温度16±1℃,反应时间3 h。反应的总收率约为19.2%,目标化合物的纯度为99.8%。目标产物的结构通过LC-MS和1H NMR确证。

中性施胶剂AKD的合成优化

对以硬脂酸、三氯化磷、三乙胺为原料制备高档纸的优良中性施胶剂ＡＫＤ（ＡｌｋｙｌｋｅｎｔｅｎｅＤｉｍｅｒ）的合成工艺条件采用正交试验法进行了研究，获得了较佳合成条件，总收率可达７７％以上。