固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷

建立固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷的方法。以甲醇为洗脱剂,采用椰壳活性炭固相萃取柱对水样富集,将洗脱液氮吹至近干,然后用乙酸乙酯定容至1 mL,采用气相色谱火焰热离子检测器(FTD)检测。甲胺磷的质量浓度在0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998,甲胺磷的检出限为0.0001 mg/L,定量限为0.0004 mg/L。采用所建方法对实际水样进行测定,地表水和自来水样品加标回收率分别为83.2%~90.8%、87.8%~98.8%,测定结果的相对标准偏差分别为5.5%~8.3%、7.7%~10%(n=6)。该方法操作简单、有机溶剂用量小,可用于生活饮用水及水源水中甲胺磷的测定。

自来水厂应急净化处理技术及工艺体系研究与示范

通过开展应急净化技术、处理系统和应急能力建设等方面的研究,建立了由6类技术组成的自来水厂应急净化处理技术体系,在粉末活性炭吸附技术、难去除重金属的化学沉淀技术、挥发性污染物的吹脱技术等方面取得重要突破,获得了100多种污染物的应急处理适用工艺和技术参数,覆盖了饮用水水质相关标准中85%以上的污染指标,开发了"移动式应急处理导试水厂"和"移动式应急药剂投加系统"等关键设备,编制了水厂应急处理工程的标准化设计和规范化建设等相关技术文件,在北京、广州等6个城市建设了应急处理示范工程(供水总规模达到715万m^3/d),编制了39个重点城市的应急供水能力建设规划方案,并为7次重大环境突发事件的应急供水提供了技术支持。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量

水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2mL洗脱,所得洗脱液用HP-5MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定。10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0μg·L^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~6.7%之间。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法。通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件：氯化钠加入量0.4g/mL,萃取时间40min,萃取温度70℃,搅拌速率500r/min,解析时间3 min,无需调节pH。在试验条件下,8种致臭物质在1-100ng/L内线性关系良好,R2为0.997-0.999 9,最低检出限为0.5-1ng/L,相对标准偏差为1.6%-3.8%,加标回收率为89.2%-105.4%。

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004～0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10＾-6～2×10＾-6mg/L,加标回收率为85.9%～108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。

在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素

建立了在线固相萃取-液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素的方法。采用Acclaim PA Cartridge在线固相萃取小柱（10mm×4．3mm，5μm），以KH2P04缓冲溶液-甲醇为富集流动相，进样体积为10mL。以KH2PO4缓冲溶液-乙腈为洗脱流动相，采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为238nm。微囊藻毒素MC-LR，MC-RR在0．1～10．0μg／L范围内线性关系良好，MC-YR线性范围则为0．1-5．0μg／L，相关系数，不小于0．998，3种微囊藻毒素MC0尺，MC-RR，MC-YR的检出限均为0．1μg／L（S／N=3），水源水加标回收率为96．9％-105.4％，测定结果的相对标准偏差为3．55％-6．46％（n=12）。该方法适用于水源水及饮用水中3种微囊藻毒素的快速测定。

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min^(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L^(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。

反渗透-固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定水中嗅味物质的含量

饮用水水质安全是国家公共安全体系重要组成部分,与人身体健康和社会稳定息息相关.随着水源污染程度的日益严重以及人们对饮用水水质要求的不断提高,水的嗅味问题引起了世界范围内的广泛关注[1-3].

粉末活性炭去除水中阴离子合成洗涤剂的试验研究

在实验室磁力搅拌条件下,研究了活性炭吸附对阴离子合成洗涤剂吸附效果的影响。结果表明:活性炭对阴离子合成洗涤剂的吸附效果良好。在活性炭投炭量为20mg/L条件下,活性炭对阴离子合成洗涤剂的快速吸附阶段大约需要30min,可以达到约75%的吸附容量;2小时后其对纯水中阴离子合成洗涤剂的去除效率达到了95.3%。实验结果表明活性炭吸附方法是一种有效的去除阴离子合成洗涤剂的应急处理技术。

水中5种阴离子的快速检测方法研究

环境质量问题越来越引起我国政府与民众的高度关注。本文采用生化分析仪法对水中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硫酸根及磷酸根进行测定,线性方程及相关系数良好,检出限低,测定简便、快速、准确度高,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。

紫外联用高级氧化技术处理饮用水应用进展

叙述了紫外-过氧化氢、紫外-芬顿、紫外-过氧化氢-臭氧、紫外-硫酸盐、紫外-氯、紫外-二氧化钛等紫外联用高级氧化技术在饮用水处理领域中的国内外科学研究及工程应用现状,比较了各组合技术的作用原理、处理特性及优缺点。为避免高级氧化工艺存在的缺陷,如氧化剂、催化剂消耗量大、易受水质影响、运行费用高、存在二次污染等,应针对价格低廉、稳定高效的新型氧化剂、催化剂及催化剂载体进行专项研发,降低该技术的应用成本;加强基于实际水体有机难降解污染物的降解动力学及传质机理研究,设计开发适于不同水质条件的紫外联用高级氧化一体化集成工艺的系统化光反应器,推进紫外联用的高级氧化技术实现实际工程化应用。

饮茶能否减少人对饮水中重金属的摄入——以铅和铜为例

研究了泡茶过程中茶叶和茶汤中的天然有机物成分对模拟自来水中的铅、铜离子的去除情况,为健康饮水提供参考。带叶茶汤和上清茶汤都能够去除部分的铅、铜,前者的吸附量更大一些。在相同试验条件下,4种带叶茶汤除铅离子的效果相当;绿茶和红茶对铜的去除效果相对最好。在上清茶汤中,绿茶的除铅效果最佳,花茶和红茶次之,铁观音最低;同时仅有绿茶显示出较大的铜离子去除量,其他3种茶汤没有明显去除效果。

粉末活性炭去除饮用水源水中突发有机磷农药污染的试验研究

本文研究了粉末活性炭对受污染水源中敌敌畏、毒死蜱和敌百虫的吸附特性,分析了有机磷农药吸附效果的差异性及与有机物的竞争吸附特性。结果表明,粉末活性炭能有效吸附三种有机磷农药,吸附时间为30min时敌敌畏、毒死蜱和敌百虫的去除率分别为87.4%、99.2%和86%;吸附过程符合准二级动力学方程,吸附规律符合Freundlich和Langmuir吸附等温线,吸附容量的大小顺序为:毒死蜱>敌敌畏>敌百虫,与农药log Kow大小顺序一致;引黄水库水中的天然有机物会与有机磷农药发生竞争吸附作用,敌百虫受影响更为显著。

ICP-AES测定湿法消解塑料中镉含量的不确定度评定

对ICP-AES测定湿法消解塑料中镉含量的不确定度进行评定。通过计算各来源引入的不确定分量,计算出最终合成不确定度与检测结果。

钠通道芋螺毒素研究进展

钠通道芋螺毒素是芋螺毒素的重要家族,由17～33个氨基酸、3对二硫键组成。它们能特异作用于神经型或肌肉型钠通道及其亚型,分属δ-、μ-、μO等类型。由于其分子量小、特异性高,是钠通道及其亚型生理、药理功能的优良探针,本身也有潜力发展成为无致瘾镇痛药。本文简要综述δ-、μ-钠通道芋螺毒素的作用机制以及结构与活性关系的最新进展。

HPLC-MS-MS法与GC法对比测定饮用水中9种卤乙酸

分别建立了采用气相色谱法与超高效液相-三重四极杆质谱法测定饮用水中9种卤乙酸的方法。采用气相色谱法测定时,水样经甲基叔丁基醚萃取后,采用HP-5色谱柱进行分离,ECD检测器检测。采用超高效液相-三重四极杆质谱法测定时,水样经PTFE滤膜过滤后直接上机测定,采用ACQUITY UPLC HSS■T3色谱柱进行分离,MRM负离子模式进行测定。两种方法的检出限均达到了μg/L级别,且回收率及精密度均满足检测要求。采用两种方法对质控样品进行独立样本t检验,测试结果无显著统计学差异;超高效液相-三重四极杆质谱法方法测定卤乙酸质控样品的测试结果更接近于已知质量浓度,且相比于气相色谱方法,其在前处理方法及时效性方面更具优势。

Fenton氧化法降解水中致嗅物质2,3,6-三氯苯甲醚

采用Fenton高级氧化法降解致嗅物质2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA),考察其降解效果及动力学,探讨了溶液pH、Fe^(2+)与H_(2)O_(2)物质的量之比、Fe^(2+)浓度和反应时间对Fenton氧化法降解2,3,6-TCA的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明,在溶液pH为3.0、Fe^(2+)与H_(2)O_(2)物质的量之比为1∶136、Fe^(2+)浓度为16 mg/L、反应时间为10 min条件下,Fenton氧化法可有效降解水中2,3,6-TCA,降解率可以达到91.6%。Fenton氧化法降解水中2,3,6-TCA的过程符合准一级动力学,且其反应速率常数随2,3,6-TCA初始浓度的升高而降低。水中2,3,6-TCA在Fenton氧化作用下主要发生脱氯反应,生成二氯苯酚。可见,Fenton高级氧化法可以有效应对水中致嗅物质2,3,6-三氯苯甲醚污染问题。

溴甲烷尾气化学吸附技术的研究

通过化学吸收方法对熏蒸后残余的溴甲烷尾气进行回收处理。试验表明,以20%氢氧化钾-乙醇溶液为吸收液,添加0.5%碘离子作催化剂,设定适宜的气体流速和吸收时间,最多可回收98%左右的溴甲烷尾气,增大吸收液体积有利于缩短吸收时间。使用中须定期补充氢氧化钾和乙醇,以确保吸收效率。