重量滴定法测定氨基酸钙中的钙含量

目前，国内测定钙含量，常用的有火焰原子吸收法和ＥＤＴＡ容量滴定法〔１〕。本文对水溶性钙——氨基酸钙用重量滴定法〔２〕进行了测试，并与容量滴定法进行比较，结果令人满意。重量滴定法较容量滴定法更快速，其准确度和滴定误差也可满足化学分析之需要。１实验部分１...

乳粉中胱氨酸含量测定的前处理方法优化研究

目的建立快速、准确、安全测定乳粉中胱氨酸含量的前处理方法。方法试样加入过甲酸后,在50℃氧化温度下氧化10 min,然后以乙醇为氧化终止剂,终止反应。反应液经50℃真空离心浓缩至干。残留物加入6 mol/L盐酸溶液15 mL,于145℃下水解4 h。水解液移入25 mL容量瓶中,以水定容。取适量水解液经50℃真空离心浓缩至干,以柠檬酸钠缓冲液溶解过滤后,氨基酸分析仪测定。结果本研究在预设的浓度范围内半胱磺酸呈线性相关,相关系数(r)>0.999;按本方法检测SRM1849A乳粉参考物质,结果在定值范围内,精密度小于4%。胱氨酸的检出限为0.001%,定量限为0.003%。通过与SRM1869乳粉参考物质的比较研究,验证了该方法的适用性。为研究方法的扩展性,按动植物分类,选取鱼粉和豆粕粉按上述条件进行6次重复测定。以GB/T 15399—2018方法对乳粉、鱼粉和豆粕粉进行6次重复测定获得的平均值,与本方法获得的平均值计算相对偏差,结果均小于6%。结论本方法具有操作简单快速、重复性好、准确性高,对操作人员和实验设备危害小的特点,可实现乳粉中胱氨酸的快速检测,对其它复杂样品也具有适用性。