纳米氧化铁调控钧瓷釉层显微结构及呈色分析

本文在钧瓷釉中添加不同质量分数的纳米氧化铁,分析在还原气氛(96%Ar/4%H_(2))与氧化气氛(空气)烧制后钧瓷呈色及釉面显微结构的变化,采用分光测色计研究了颜色变化,利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪研究了钧瓷物相成分,利用扫描电子显微镜研究了釉层微观结构。结果表明:随着纳米氧化铁含量梯度增加,还原气氛下钧瓷试片从淡青色变为蓝色再变为青灰色,氧化气氛下从白色变为黄色再变为酱黑色。当釉层中纳米氧化铁含量达到3.0%(质量分数)时,釉面SiO_(2)晶相完全消失,呈非晶态。随着纳米氧化铁含量的增加,釉面呈液-液分相结构,还原气氛下显微结构尺寸从85 nm增加至150 nm,且Fe^(2+)相对含量上升。氧化气氛下,当釉面达到玻璃化后,分相结构尺寸从217 nm增加到307 nm。

釉烧温度对铁系钧瓷釉呈色影响及显微分析

采用纳米氧化铁作为着色剂,在还原气氛下调控釉烧温度条件,探究烧制温度对铁系钧瓷釉呈色与显微结构的影响。通过分光测色仪、X-射线粉末衍射仪、STA热分析仪、扫描电子显微镜等测试表征手段研究了釉烧温度改变对钧瓷釉面呈色及显微结构影响。结果表明:烧制温度由1260℃升高到1300℃时,釉面蓝色区域显著增加;烧制温度在1260~1300℃范围内,釉层表面具有明显的二氧化硅晶体衍射峰,而当烧制温度为1320℃时,二氧化硅晶相消失,釉面呈现玻璃态;伴随温度的升高,釉层表面分相液滴尺寸减小;钧瓷中心与边缘呈色差异可能是由于中心显微结构尺寸大于边缘显微结构尺寸。

助熔剂方解石的含量对钧瓷呈色及微观形貌的影响

以钧瓷天蓝釉为基础釉,改变釉料中方解石的添加量,在还原气氛下烧制了一批钧瓷试片。利用分光测色计、X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子微观镜(SEM)以及X射线能谱仪(EDS)等对样品进行测试分析。结果表明:作为助熔剂的方解石,在天蓝釉中的适宜含量为15wt%。合适的添加含量能够使釉料在高温下熔融,烧制的试片表面光滑,玻璃质感较好,釉层的亮度增加,出现了比较均匀的釉下泡。釉下泡对可见光的散射促进了釉层蓝色的显现。

釉烧工艺及氧化铁含量对钧瓷呈色及微观组织的影响

钧瓷的呈色效果与其高温窑变直接关联,分析其高温釉烧过程中的化学变化,可以进一步解释钧瓷的窑变,提高钧瓷釉烧成品率。通过在基体釉料中添加不同含量的氧化铁,借助X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)等检测手段,系统分析了氧化铁添加量、施釉方式、釉烧气氛及釉烧温度对钧瓷釉层的微观组织形貌、呈色及分相等的影响。结果显示,不同气氛下烧制的相同氧化铁含量的钧瓷试片呈色不同;氧化铁含量在1~3%范围内,呈色较好;伴随氧化铁含量的增加,钧瓷试片的析晶程度越高;蘸釉的施釉方式制备的钧瓷产品,呈色效果更优。

钧釉分相微结构与钧瓷呈色研究

利用扫描电子显微镜观察,分析了钧瓷中分相法呈色的物理光学原理以及烧制气氛对分相小液滴及呈色现象的影响。研究表明:分相釉的呈色机理符合Rayleigh散射及Mie散射规律,控制分相小液滴尺寸及分布状态是获得分相色釉的关键。即当分相小液滴尺寸小于100 nm时,釉层以Rayleigh散射为主,釉色呈蓝色;而分相小液滴尺寸大于入射光波长时,则以Mie散射为主,釉色呈乳白色;同时利用Rayleigh散射和Mie散射,通过合理控制分相小液滴尺寸及分布状态还可以获得红色钧釉。

外加纳米铜对钧瓷釉层显微结构及呈色的影响

在钧瓷釉层中引入纳米级水溶性铜单质,经过同样烧制工艺煅烧后,钧瓷外观呈色和釉层微观结构都会发生明显变化。通过X-射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜及X-射线能谱仪等检测手段,我们系统研究了铜元素的加入对钧瓷釉层显微结构及呈色的影响。结果表明:外加纳米铜单质的钧瓷烧制后,釉层由月白色变为天青色,同时釉层中二氧化硅晶体明显减少,釉层玻璃化;另外,铜元素可以在高温阶段与坯体及釉层中产生的二氧化碳、氧气、水蒸气等发生化合反应,减少气泡缺陷的产生。

铜元素不同物质存在形式及含量对钧瓷呈色及显微形貌的影响

在钧瓷基釉中分别加入不同比例的铜、氧化铜、硝酸铜,采用相同的烧结气氛和烧结时间进行釉烧,研究在相同的气氛下以不同的铜元素存在形式和添加量对钧瓷釉层显微组织和釉层呈色的影响。借助X-射线粉末衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和X-射线电子能谱仪(Energy dispersive X-ray,EDX)等检测手段,系统研究了铜元素不同存在形式对钧釉烧样品的显微形貌及分相等的影响;通过紫外可见漫反射光谱仪(Diffuse reflectance ultraviolet visible spectrometer,DRUVS)和分光测色仪(Spectrophotometer,SPM)分析铜元素及其含量对钧瓷釉层呈色的影响。结果表明添加相同含量的铜元素,釉层呈色基本相同,相对而言,以硝酸铜作为添加剂的钧瓷试片釉层表面无明显气泡且呈色更均匀。

外加钴元素对钧瓷显微结构及呈色的影响

将过渡金属钴元素作为着色剂添加到釉料中,通过控制着色剂的加入量,优化出釉烧后呈现釉色鲜丽且具玉质感钧瓷产品的工艺参数。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)及分光测色仪等研究外加钴元素对釉层表面呈色变化及釉层显微结构的影响。实验结果表明,月白釉中添加钴离子及三氧化钴,釉烧后钧瓷产品主要呈色为蓝色;随着钴元素添加比例的增加,釉层颜色加深且釉层气孔明显减少,析晶更加明显;釉层与胎体界面处结合良好,界面处胎体存在少量钴元素。

纳米SiO2在钧瓷釉料中的应用及对釉料性质的影响

在钧瓷基础釉中加入过渡金属氧化物可以使钧瓷呈现出丰富多彩的釉色,但同时也会造成严重的流釉现象。在传统钧瓷中,适当的流釉可以给瓷器带来艺术的美感,严重的流釉反而影响钧瓷的艺术效果和产品质量。通过在钧瓷釉料中添加纳米SiO_2,并控制其质量比例在2wt%和4wt%,研究纳米SiO_2对钧瓷釉料性质的影响。添加纳米SiO_2前后的钧瓷釉料的结构和性质通过X-射线衍射仪、扫面电子显微镜和X-射线电子能谱仪进行表征分析。对比发现,纳米SiO_2的添加可提高釉的化学稳定性和热稳定性,有效地改善钧瓷制品的流釉现象,并且能够提高釉层的亮度。

添加稀土金属氧化钕对钧瓷釉层的微观组织及呈色影响

在基体釉料中掺入微量稀土金属氧化钕,采用氧化、还原两种釉烧气体氛围,设定相同的温度控制工艺,研究在不同气氛下氧化钕的添加量对钧瓷釉层的微观组织及呈色影响。通过对釉料进行差热热重分析(TG-DSC),确定升温工艺;通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDX)研究釉层的物相及微观组织形貌;通过紫外可见漫反射光谱分析稀土金属氧化钕含量及气体氛围对钧瓷釉层呈色的影响。分析结果显示,添加氧化钕后,不同气氛下钧瓷的呈色不同,氧化气氛下呈蓝色,还原气氛下呈青绿色;釉层中均产生硅钕酸钙析晶,钧瓷呈色是Mie散射和Reyleigh散射共同作用的结果。

不同烧成窑炉对变色钧瓷呈色与显微结构的影响

在钧瓷基釉中加入微量稀土金属氧化物,采用马弗炉、微波烧结炉及工业窑炉烧制钧瓷样品,设定相同烧成制度,研究在不同烧成设备条件下对变色钧瓷釉层的显微结构及呈色影响。通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),研究釉层的物相组成及显微形貌;通过CM-2500C分光测色仪研究钧瓷的变色效果。分析结果显示,添加稀土金属氧化物后在微波烧结炉中烧成,得到的钧瓷样品效果较好。三种不同窑炉烧成条件下的钧瓷样品均有明显析晶现象,变色效果明显。

高温变色粉末的制备及其在钧瓷釉料中的应用

首先采用高温固相反应法在1300~1400℃制备出一种具有光致变色效果的硅钕酸钙粉末,该粉末在阳光照射下呈现紫色,在室内白炽光照射下呈现蓝色;然后,创新性地将制得的变色粉末引入到高温钧瓷釉料中,研究表明,该变色粉末在釉层中具有很强的稳定性,通过调控变色粉末在釉料中的配比,能够制备出不同变色效果的钧瓷产品。结合X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪等现代分析手段综合研究了变色粉末及釉层的物相组成、显微形貌,并进一步探讨了变色粉末添加量、烧制温度与宏观呈色之间的相互关系。

羟氯喹联合糖皮质激素治疗口腔扁平苔藓的有效性评价:一项探索性研究

目的:评价短期口服羟氯喹和糖皮质激素治疗口腔扁平苔藓(oral lichen planus,OLP)临床疗效。方法:71例OLP患者被随机分为A、B、C 3组,分别接受不同剂量的羟氯喹(hydroxychloroquine,HCQ)联合糖皮质激素或单独使用HCQ治疗1个月。记录研究开始时(基线)和治疗1个月后的临床损害评分(REU评分),并分析各组之间疗效差异及治疗有效率。结果:A组(HCQ 400 mg/d+糖皮质激素8 mg/d)治疗前REU评分(8.56±6.34),治疗后为(4.64±3.37)(P<0.05);B组(HCQ 200 mg/d+糖皮质激素4 mg/d)治疗前REU评分(6.00±3.40),治疗后为(4.35±2.77)(P<0.05);而C组(HCQ 200 mg/d)治疗前REU评分(5.67±3.60),治疗后为(4.33±2.56)(P>0.05)。A组REU降低幅度显著大于B组、C组(P<0.05)。整个治疗过程中均未记录到明显的不良反应。结论:羟氯喹联合糖皮质激素治疗OLP有短期疗效,且可能存在剂量依赖性。单独使用羟氯喹在短期内对治疗OLP可能没有明显效果。

口腔扁平苔藓和苔藓样损害中的B细胞浸润与临床疗效相关性分析

目的:分析口腔扁平苔藓(oral lichen planus,OLP)和苔藓样损害(oral lichenoid lesion,OLL)中的B细胞数量比例、分布状态和浸润特点,并评价其与临床治疗转归的相关性。方法:收集OLP、OLL和健康口腔黏膜组织,应用单细胞测序技术分析组织中的B细胞表型和数量比例;另回顾性收集OLP组织31例、OLL组织69例,应用免疫组化染色观察CD20^(+)B细胞和CD20^(+)IL-10^(+)B细胞在组织中的浸润部位、数量比例和浸润特点,进一步评价这些特点与临床治疗效果的相关性。结果:单细胞测序结果显示,B细胞在OLP、OLL和健康黏膜中占总细胞数量分别为4.34%、0.59%、0.44%,其中IL-10^(+)的调节性B细胞约占总B细胞数量分别为1%、0.94%、1.35%;GO分析显示,OLP、OLL中B细胞的功能主要富集在胞质翻译产物等方面。免疫组化结果显示,OLP组和OLL组中存在CD20^(+)B细胞浸润。OLP组和OLL组中分别有92.9%、41.9%病例数的CD20^(+)B细胞分布于固有层浅层(P<0.0001),25.0%、62.9%病例数存在B细胞灶性分布(P=0.0009)。而在OLP和OLL损害中均罕见共表达CD20和IL-10的细胞类型。OLP和OLL两组中存在B细胞浸润(B^(+))的病例,其治疗前后的REU评分差异均具有统计学意义(P值均<0.01),而无明显B细胞浸润(B-)的病例,治疗前后REU评分差异无统计学意义(P值均>0.05);OLP队列中B^(+)组和B-组的治疗前后REU差值相比,差异无统计学意义(P=0.659),而OLL队列两个亚组的治疗前后REU差值差异存在统计学意义(P<0.05)。结论:CD20^(+)B细胞广泛存在于OLP和OLL损害中,B细胞的浸润数量与口服糖皮质激素的治疗效果有关,但其确切的临床意义和病理机制仍有待进一步研究。