断血流胶囊化学成分、色谱指纹图谱及含量测定的研究

目的建立断血流胶囊高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供参考。方法基于纳升高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱超高分辨质谱(Q-Exactive Plus Orbitrap MS)技术分析断血流胶囊化学成分;采用HPLC法,建立12批断血流胶囊样品HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱相似度,并结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选差异标志物;同时测定没食子酸、木犀草素和醉鱼草皂苷Ⅳb含量。结果从断血流胶囊中鉴定出36个成分。12批样品确定26个共有峰,相似度均大于0.90;指认了没食子酸、芦丁、橙皮苷、槲皮素、木犀草素和醉鱼草皂苷Ⅳb 6个共有峰;12批样品按不同生产厂家可分为3类,筛选出木犀草素、峰21、醉鱼草皂苷Ⅳb为差异标志物。12批样品中没食子酸、木犀草素、醉鱼草皂苷Ⅳb质量分数范围分别为0.17~1.24 mg·g^(-1)、0.54~1.27 mg·g^(-1)、16.41~20.98 mg·g^(-1)。各成分的线性关系良好(r≥0.9998),平均回收率为99.6%~100.6%。结论明确了断血流胶囊的化学成分,所建立的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为断血流胶囊的质量评价提供依据。