高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

建立了水产品中三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一苯基锡（MPh T）、二苯基锡（DPh T）、三苯基锡（TPh T）7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液（V/V）,低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸（0.2%三乙胺,V/V）-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11-0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%-111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。

蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐检测技术研究进展

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人们的生活中,人体外源性硝酸盐的摄入大多来自蔬菜。硝酸盐对人体没有直接危害,但它可以在人体内的酶和微生物的作用下转化为有毒的亚硝酸盐,使血液的输氧能力下降,导致高铁血红高蛋白症。蔬菜在人们的日常膳食中占据重要的地位,检测蔬菜中的硝酸盐含量具有重要的现实意义。本研究对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测技术进展进行了概述和比较,以期为蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测及快速检测技术的发展提供基础参考。

贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测研究

目的建立贝类水产品中甲基汞、三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)等6种有机锡和甲基汞化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对贝类水产品中6种有机金属化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡和汞元素进行检测,外标法定量测定水产品中6种有机金属化合物的含量。通过优化色谱分离条件,以甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱。结果 6种有机金属化合物在30 min内得到了有效分离。6种有机金属化合物标准曲线的线性相关系数大于0.998,检出限为0.5~2.5μg/kg,样品加标回收率在70%~110%。结论该法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测。

电感耦合等离子体质谱联用技术在食品中5种元素形态分析中的应用

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)在微量元素分析,尤其是元素形态分析中起着越来越重要的作用。随着对食品中元素存在形态的含量的要求越来越多,ICP-MS单机技术已经不能满足现有的检测需求,ICP-MS联用技术逐渐发展起来。ICP-MS联用技术主要采用色谱进行分离,电感耦合等离子体质谱法进行检测,主要的联用技术有液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱仪联用。铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、锡(Sn)等元素在自然界中的存在形态很多,其存在形态不同,毒性相差也比较大;而硒(Se)作为人体必需的微量元素,硒的存在形态决定了人体对硒的吸收,间接影响了硒在人体的生物学活性。本文主要对电感耦合等离子体质谱法联用技术在分析食品中存在的5种微量元素Pb、As、Hg、Sn、Se的应用研究进展进行了概述,以期为深入研究食品重金属元素的形态标准提供参考。

磺化-β-环糊精及手性冠醚在毛细管电泳手性拆分中的应用

本文将不同取代度的水溶性磺化-β-环糊精和手性冠醚用于分离衍生后的肉碱消旋体,考察了不同取代度的环糊精作为手性添加剂的分离性能,同时研究了低取代度的环糊精与手性冠醚的联合作用机理.

乙腈沉淀-离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

目的建立乙腈沉淀-离子色谱法检测婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的分析方法。方法样品经乙腈:水(5:5,V:V)溶液沉淀蛋白后,在提取温度35℃,超声提取30 min的条件下,过0.22μm滤膜净化。采用KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱,离子色谱检测硝酸盐与亚硝酸盐。结果乙腈沉淀法比较适合婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的提取净化。在提取试剂乙腈:水(5:5,V:V),提取温度35℃,提取时间30 min条件下,米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的提取效果最好,回收率均在92.8%~96.8%之间。结论该方法操作简便、提取速度快、检出限低,适用于婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的建立柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量的分析方法。方法样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量。结果以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在0.001~0.100 mg/L质量浓度范围内线性良好,检出限低至0.05 mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4%~109.0%之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10%。结论本方法具有灵敏度高、特异性强、前处理简便等优点,适合于各种类型样品中亚硝酸盐的检测。

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。

蔬菜中草酸检测技术的研究进展

草酸是植物体内普遍存在的一种简单二元有机酸,大量存在于蔬菜中。草酸可以参与细胞体内pH和渗透压等的调节,以及植物病原菌防御反应与铝毒害解除,具有重要的生理功能。同时,过量的草酸对人体具有许多不利影响。作为一种抗营养物质,大量食用含草酸的蔬菜会显著影响人体矿物元素的吸收和增加患肾结石的风险,因此研究草酸的测定方法具有非常重要的现实意义。蔬菜中草酸含量的检测技术主要有滴定法、光谱法、色谱法以及电化学方法。每种检测技术各有优点,也都存在一定的局限性。本文主要对蔬菜中草酸的检测技术进展进行了概述,以期为蔬菜中草酸的检测及快速检测技术提供基础参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中12种全氟烷基化合物

目的建立了高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿辅食米粉中12种全氟烷基化合物(perfluorinatedcompounds,PFCs)的方法。方法样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(ethylenediamine-n-propylsilane, PSA), C18,石墨化碳黑(Graphitized carbon black,GCB)3种吸附剂后,涡旋振荡对样品进行净化。利用C18反相色谱柱对婴幼儿辅食米粉中12种PFCs进行分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描(multiplereaction monitoring, MRM)定性定量分析目标化合物。考察了流动相和色谱柱对分离检测的影响,优化了主要影响因素和实验条件,在条件优化过程中采用外标法进行定量分析。结果 12种PFCs标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限为0.07~0.15μg/kg,在0.2、0.5、1.0μg/kg加标水平下,样品的加标回收率为68.8%~115.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.25%~15.6%(n=6)。结论该方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于婴幼儿辅食米粉中PFCs的检测。

D-和L-肉碱对映体的毛细管电泳分离研究(英文)

提出了用毛细管区带电泳分离和检测肉碱对映体的方法。肉碱消旋体用4-溴苯甲酰甲基溴衍生化,并经选择性手性试剂——磺化β-环糊精和手性冠醚[(S,S)-1,7-bis(4-苯基-5-羟基-2-氧-3-氮苄基)-1,7-二氮杂-12-冠-4]协同作用后,可得到良好分离,并用紫外检测器检测,两异构体的检测下限约为80ng/mL。

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。

贝类水产品中汞的形态分析

建立贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)分离检测方法。本方法利用C18反相高效液相色谱柱对贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞进行分离,采用电感耦合等离子体质谱对汞元素进行检测,并利用外标法定量测定贝类水产品中各形态的汞含量。本研究优化色谱分离条件,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,通过梯度洗脱,4种汞形态在15min内得到了有效地分离。本方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于贝类水产品中有机汞的检测。

全氟化合物在食品中的污染情况及检测方法研究进展

全氟化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂已被应用于多个领域,但它是一类多脏器毒性的环境污染物,具有持久性、生物积累性、难降解性等特点。本文综述了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸等全氟化合物的危害、各国对其使用的限制和规定、各类食品中全氟化合物的污染情况和含量水平的差异,重点比较了不同测定全氟化合物方法的优劣,阐述了今后检测技术的发展方向,为我国开展食品中全氟化合物的风险评估及研究提供参考。

我国水产品质量安全管理现状与发展建议

水产品含有丰富的蛋白质、脂肪、矿物质和维生素,营养价值较高,是人类的主要食物来源之一。但是,随着近年来一些水产食品安全事件的曝光,人们对水产品及其加工制品的质量安全也越来越关注。本文介绍了目前我国在水产品质量安全管理上的现状,主要通过对水产品在养殖、运输和生产加工3方面过程中可能存在的污染物残留、冷链保鲜、加工技术与质量控制体系等不足之处的现象与原因加以分析,从而提出加强水产品在养殖、运输和生产加工方面的质量安全管理建议,以促进我国水产行业的繁荣稳定发展。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素。采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解，利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素。16种稀土元素的质量浓度在1．0～80μg·L-1范围内呈线性，检出限（3S／N）为0．1～1．7μg·kg-1。方法用于标准物质的分析，测定值与认定值相符。按方法分析样品做精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=10）小于5％。方法用于测定12种养生保健汤料中稀土氧化物含量总和在0．127-0．994mg·kg-1之间。

用毛细管电泳方法分离有机酸的研究

利用3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-APS)作为偶联剂将2,4-二硝基氯苯键合到电泳毛细管内壁上,形成具有一定疏水性的键合相.考察了改性柱对小分子有机酸的分离情况,在40mmol/L的KH2PO4(pH=5.5)缓冲溶液中可得最佳分离.结合量子化学计算数据进行保留机理的探索,可以确定存在着不同电性的集团间的相互作用.

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。

带噁唑啉衍生物侧链的1,7-二氮-12-冠-4的合成及其应用

用手性α 氨基醇和原氯乙酸三乙酯作用得到的手性唑啉 2a～ 2c和 1,7 二氮 12 冠 4反应 ,合成了带手性侧链的1,7 二氮 12 冠 4衍生物 1a～ 1c 。

气相色谱-质谱联用法同时测定除螨类化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了除螨类化妆品中乐杀螨和克螨特的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈提取,基体分散固相萃取净化,经弱极性毛细管柱（HP-5MS）分离,选择特征离子监测扫描模式（SIM）测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,乐杀螨和克螨特在6.0~40.0 mg/kg的范围内方法线性关系良好,相关系数R2≥0.995;乐杀螨和克螨特的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为6.0 mg/kg;在6.0和40.0 mg/kg质量分数下,乐杀螨和克螨特的精密度和重复性相对标准偏差均小于5%;在添加量为6.0,20.0和40.0 mg/kg时,乐杀螨的加标回收率为76.2%~93.1%,克螨特的加标回收率为77.2%~95.0%。